工業用乙烯、丙烯中微量含氧化閤物的測定氣相色譜法（GB/T 12701-2014·代替GB/T 12701-1990） [Ethylene and Propylene for Industrial Use-Determination of Trace Oxygenates-Gas Chromatographic Method] pdf epub mobi txt 電子書 下載 2025

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中華人民共和國國傢質量監督檢驗檢疫總局，中國國傢標準化管理委員會 編

圖書標籤:

• 氣相色譜法
• 乙烯
• 丙烯
• 氧化閤物
• 工業分析
• 標準方法
• GB/T 12701
• 石油化工
• 氣體分析
• 微量分析

齣版社： 中國標準齣版社

ISBN：155066150252

版次：1

商品編碼：11565455

包裝：平裝

叢書名： 中華人民共和國國傢標準

外文名稱：Ethylene and Propylene for Industrial Use-Determination of Trace Oxygenates-Gas Chromatographic Method##

內容簡介

　　《工業用乙烯、丙烯中微量含氧化閤物的測定氣相色譜法（GB/T 12701-2014·代替GB/T 12701-1990）》規定瞭用氣相色譜法測定工業用乙烯、丙烯中微量含氧化閤物的含量。《工業用乙烯、丙烯中微量含氧化閤物的測定氣相色譜法（GB/T 12701-2014·代替GB/T 12701-1990）》適用於甲醇、二甲醚、甲基叔丁基醚、乙醛、乙醇、異丙醇、丙酮和丁酮濃度不低於0.5mL／m3的乙烯、丙烯的測定。

內頁插圖

前言/序言

好的，這是一份關於一本名為《工業用乙烯、丙烯中微量含氧化閤物的測定 氣相色譜法（GB/T 12701-2014·代替GB/T 12701-1990）》的圖書的詳細簡介，內容將嚴格基於該標準涵蓋的主題，並且不會提及任何與該標準無關的內容。 --- 圖書名稱： 工業用乙烯、丙烯中微量含氧化閤物的測定 氣相色譜法（GB/T 12701-2014·代替GB/T 12701-1990） 標準號： GB/T 12701-2014 主題範圍： 工業氣體分析；氣相色譜技術；微量雜質檢測；質量控製 圖書簡介 本技術標準文件詳細闡述瞭測定工業用乙烯和丙烯樣品中痕量含氧化閤物的專用氣相色譜分析方法。該標準替代瞭早先的GB/T 12701-1990版本，旨在適應現代石化工業對産品純度日益嚴苛的要求，並引入瞭更精確、更可靠的分析技術。 工業乙烯和丙烯是現代化學工業的基石，廣泛應用於聚閤物閤成、有機化學品製造等領域。然而，在這些生産過程中，以及在最終産品應用中，微量的含氧化閤物（如乙醇、乙醛、丙酮、異丙醇、甲基乙基酮等）的存在會對下遊催化劑的活性和選擇性産生嚴重影響，甚至導緻聚閤反應失控或産品性能下降。因此，對這些微量雜質的準確、靈敏的監測是確保産品質量和工藝安全的關鍵環節。 核心內容概述 本標準的核心在於提供一套經過驗證的、可重復執行的氣相色譜（GC）分析流程，專門用於分離和定量分析乙烯和丙烯基質中濃度極低的含氧化閤物。 1. 適用範圍與目標 該標準明確界定瞭其適用對象：工業生産中用於聚閤或其他化學閤成的乙烯和丙烯氣體。文件的主要目標是提供一種方法，用以測定這些氣體中特定含氧化閤物的質量分數，其檢齣限和測定下限通常遠低於傳統濕法分析的能力，滿足痕量分析的要求。 2. 分析原理 本方法建立在氣相色譜分離技術的基礎之上。樣品（通常以高壓氣態或液態形式）被準確計量後，通過進樣係統引入載氣流中，隨後進入特定的毛細管柱。柱內固定相的化學性質和溫度程序控製，使得樣品中的不同組分（包括目標含氧化閤物和基體組分）根據其與固定相的分配係數差異，在柱內以不同的速度遷移。最終，組分依次流經檢測器，産生電信號，信號強度與組分濃度成正比。 3. 關鍵儀器配置要求 標準對所需的分析設備提齣瞭嚴格要求，以確保分析的靈敏度和準確性： 氣相色譜儀： 必須具備高穩定性的流量控製係統和精確的程序升溫功能。 檢測器選擇： 本方法通常推薦使用高靈敏度的檢測器，如火焰離子化檢測器（FID），因其對含碳化閤物具有極高的靈敏度，適用於痕量分析。標準可能也會提及特定情況下需要考慮的特殊檢測器配置。 進樣係統： 由於分析對象是高純度氣體，樣品進樣係統的設計至關重要，必須保證無死體積、無吸附，並能實現精確的定量進樣（如氣密注射器或計量閥）。 4. 樣品前處理與保護 由於含氧化閤物可能對某些材料錶麵（如某些金屬或密封件）産生吸附或反應，標準詳細規定瞭樣品采集、儲存和轉移過程中使用的管綫、閥門和密封件的材質要求（通常傾嚮於不銹鋼或特定處理的惰性材料），以防止分析物損失或引入額外汙染。 5. 柱選擇與色譜條件優化 本標準對色譜柱的選擇和操作條件給齣瞭指導性建議，這是方法成功的核心： 色譜柱： 必須選用能夠有效分離目標含氧化閤物與高濃度乙烯/丙烯基質的極性或中等極性毛細管柱。詳細描述瞭柱的尺寸、固定相的化學性質和膜厚。 溫度程序： 推薦的載氣種類（如高純度氦氣或氮氣）流速，以及精確的爐溫升降程序，以確保痕量組分能夠清晰分離，避免“拖尾”現象，同時縮短分析時間。 6. 數據的處理與質量保證 標準對定性和定量分析步驟進行瞭詳盡規定： 定性： 通過保留時間與已知標準物質的比較進行確認。 定量： 主要采用歸一化法、麵積外標法或添加標準法進行計算。文件提供瞭詳細的校準麯綫建立步驟，包括標準品的製備、多點校準的精度要求。 性能指標： 明確瞭方法驗證所需滿足的性能指標，包括方法的檢齣限（LOD）、定量限（LOQ）、綫性範圍、精密度（重復性和再現性）以及迴收率要求。這些指標是確保測試結果在不同實驗室間具有可比性的基礎。 7. 替代與更新 GB/T 12701-2014 的發布，標誌著我國對工業氣體分析技術標準的提升。相較於1990年的舊版，新標準在色譜柱技術、檢測器靈敏度、數據處理的規範化方麵進行瞭重要更新，以應對當前工業對産品純度達到“ppb”或“ppm”級彆以下雜質控製的需求。 總結 本標準文件是石化行業質量控製部門、分析實驗室、設備研發人員以及工藝工程師進行乙烯和丙烯産品純度分析的權威性操作指南和技術依據。它確保瞭對微量含氧化閤物的監測具有統一、高標準的執行路徑。

評分☆☆☆☆☆

閱讀這本技術文件，我感受到瞭一種嚴謹的、麵嚮工業實戰的科學態度。它不是一篇學術論文，它的語言直接、目標明確——如何準確、可靠地測定兩個最重要的大宗化學品中的特定雜質。我注意到其中對校準麯綫的綫性範圍和允許的相對標準偏差（RSD）的規定非常嚴格，這直接決定瞭分析結果的可用性。在實際操作中，重現性往往是最大的難題，特彆是在處理低濃度水平時，微小的環境變化（如氣壓、濕度）都可能影響結果。該標準對這些潛在誤差源的規避和控製措施的強調，體現瞭其在工業界被廣泛應用的沉澱經驗。對於任何負責化工原料入廠檢驗或齣廠放行的人員來說，這本書是必備手冊，因為它定義瞭“閤格”的門檻和測量這個門檻的方法論，確保瞭整個産業鏈條在同一套科學語言下進行交流和評估。

評分☆☆☆☆☆

從質量管理體係（QMS）的角度來看，國傢標準的更新換代是行業進步的清晰標誌。GB/T 12701-2014取代舊版，說明隨著分析儀器技術的飛速發展，我們對“微量”的定義也在不斷提高。在早些年，能夠檢測到ppm級彆可能就已經算先進，但現在，隨著催化劑體係越來越靈敏，對ppb級彆的控製也提上瞭日程。這本書的價值就在於它提供瞭與時俱進的、經過同行驗證的“法定”檢測手段。這不僅關乎技術可行性，更關乎貿易結算和閤規性審計。當涉及乙烯或丙烯的交貨質量爭議時，遵循這個標準進行檢測的結果，纔具有最高的權威性。我希望未來修訂時，能加入更多關於自動化進樣係統與此標準方法的集成指南，畢竟在大量樣品批次檢測中，人力操作帶來的重復性誤差是最大的挑戰之一。

評分☆☆☆☆☆

這本關於工業用乙烯、丙烯中微量含氧化閤物測定的氣相色譜法標準，確實是在化工行業內非常專業且實用的工具書。我最近在整理實驗室的SOP時，深切體會到標準規範的重要性。這本書的齣現，對於確保我們日常生産過程中原料氣的純度控製起到瞭至關重要的作用。想象一下，在聚閤反應釜中，即便是百萬分之幾的含氧化閤物雜質，也可能成為催化劑的“毒藥”，導緻反應活性急劇下降甚至完全失活，最終影響到聚閤物的分子量分布和最終性能。因此，這本標準提供的檢測方法，不僅僅是一份技術規範，更是保障産品質量的“金鍾罩”。我特彆關注瞭它在樣品前處理和色譜柱選擇上的具體指導，很多老舊的方法在處理痕量分析時容易産生引入誤差，而新版標準在這方麵肯定做瞭大量的優化和驗證工作，這對於我們這些需要進行高精度測量的分析人員來說，提供瞭極大的信心支撐。希望未來能有更多的相關應用案例和操作技巧補充進來，讓理論指導能更緊密地貼閤實際生産中的復雜基體挑戰。

評分☆☆☆☆☆

作為一個剛剛接觸工業氣體分析的新手，我花瞭很大力氣去理解這本標準背後的原理和細節。老實說，一開始麵對GB/T 12701-2014的標題時，‘氣相色譜法’這幾個字就讓我感到一絲畏懼，因為它意味著復雜的儀器調優、柱箱溫度程序設計，以及對FID或TCD檢測器響應特性的深刻理解。然而，當我翻閱其結構時，發現它對實驗條件的描述非常詳盡，尤其是在色譜條件的推薦部分，提供瞭從柱溫升降速率到載氣流速的明確範圍。這種細緻入微的指導，極大地降低瞭分析方法的開發門檻。我尤其欣賞它對不同類型含氧化閤物（比如醇類、酮類、酯類）的分離策略的探討，這錶明編寫者深刻理解瞭不同官能團在極性固定相上的行為差異。雖然我目前還沒有能力完全掌握所有精髓，但這份標準無疑為我構建一個穩定、可靠的痕量分析方法提供瞭堅實的路綫圖。

評分☆☆☆☆☆

對於經驗豐富的色譜分析工程師而言，標準更多的是一個“基綫”參考，真正考驗功力的是如何根據自己工廠的特定工藝需求對這個基綫進行“個性化”優化。例如，我們生産綫上的丙烯原料氣中，可能更容易齣現某種特定的副産物含氧化閤物，而標準給齣的通用色譜柱可能無法在有限的分析時間內完全分離這個乾擾物。因此，這本書提供的基礎方法論，比如如何評估分離度、如何校準檢齣限，就成為瞭工程師發揮創造力的起點。它規範瞭“應該怎麼做”，但沒有限製“可以怎麼做得更好”。我個人正在研究如何利用高分辨率毛細管柱替代標準推薦的通用柱，以期在保持總分析時間不變的前提下，將某些難分離組分的峰間距進一步拉開，從而更精確地量化那些處於極限檢測限附近的雜質。這本書是起點，而非終點。