GB/T 223.16-1991钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法

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出版社: 中国质检出版社
ISBN:15506618683
商品编码:1619036766

具体描述

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图书基本信息:


钢铁及合金化学分析方法——光谱分析法 本书系一套钢铁及合金化学分析方法系列标准中的一本,专注于介绍光谱分析技术在钢铁及合金元素含量测定中的应用。本书全面、系统地阐述了多种光谱分析方法的原理、仪器设备、试样制备、分析步骤、结果计算及注意事项,旨在为钢铁及合金生产、质检、科研等领域的专业技术人员提供一套科学、准确、可靠的分析检测依据。 第一章 引言 本章首先阐述了光谱分析法在钢铁及合金成分分析中的重要地位和独特优势。与传统的湿化学分析方法相比,光谱分析法具有分析速度快、灵敏度高、微损或无损、自动化程度高等特点,能够有效满足现代钢铁工业快速、精准的质量控制需求。随后,简要介绍了光谱分析法的基本原理,包括物质对光的吸收、发射或散射现象,以及如何利用这些现象来鉴定和定量分析物质的组成。最后,对本书的编撰目的、内容框架以及使用范围进行了概述,强调了本书作为一套规范性技术文件的严谨性与实用性。 第二章 光谱分析法基本原理 本章深入剖析了光谱分析法背后的物理学基础。 原子发射光谱法(AES): 详细阐述了原子在受激发后,其外层电子跃迁至较高能级,当电子回到基态时会发射出具有特定波长的光谱线。这些光谱线的波长和强度与元素的种类和含量密切相关。本章介绍了激发光源(如直流电弧、交流电弧、火花放电、感应耦合等离子体ICP)的工作原理及其对激发效率和背景的影响。 原子吸收光谱法(AAS): 解释了原子蒸气对特定波长光源的吸收现象。当样品被雾化并引入火焰或石墨炉中形成原子蒸气后,样品中的原子会吸收来自光源(如空心阴极灯)发射的、与其跃迁能量相对应的特定波长的光。吸收的程度与原子蒸气中该元素的浓度成正比。本章介绍了光源、原子化器(火焰、石墨炉)以及单色器的作用和优化。 X射线荧光光谱法(XRF): 阐述了高能X射线照射样品时,样品中的原子会激发,使其内层电子跃迁,导致外层电子填充空穴,并在此过程中发射出具有特征波长的次级X射线(荧光X射线)。不同元素的荧光X射线具有不同的能量(波长)和强度。本章介绍了X射线源、激发和发射过程,以及波长色散(WDS)和能量色散(EDS)两种XRF分析原理。 其他光谱技术简介: 简要提及了可能在钢铁及合金分析中有辅助应用的其他光谱技术,如红外光谱法(IR)用于分析非金属夹杂物和表面污染,拉曼光谱法(Raman)等,并说明了其适用范围。 第三章 仪器设备与维护 本章详细介绍了各类光谱分析仪器设备的组成、功能及其操作要点。 原子发射光谱仪: 包括直读光谱仪(OES)和扫描型光谱仪。重点介绍了电弧/火花激发电源、光谱室(光栅、棱镜)、探测器(光电倍增管PMT、CCD/CMOS)的结构和性能要求。 原子吸收光谱仪: 介绍了空心阴极灯、氘灯背景校正装置、火焰原子化器(空气-乙炔、笑气-乙炔)或石墨炉原子化器(石墨炉、程序升温控制)以及检测器。 X射线荧光光谱仪: 介绍了X射线发生器、样品台、各种探测器(如正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器)以及数据采集和处理系统。 仪器校准与性能验证: 强调了定期对仪器进行校准的重要性,介绍了使用标准物质(如标准钢样、标准溶液)进行线性校准、零点校准和灵敏度校准的方法。同时,也提供了仪器性能日常检查和维护的指南,包括光学系统清洁、光源检查、真空系统维护(如适用)等,以确保仪器的稳定性和准确性。 第四章 试样制备 成功的分析结果很大程度上依赖于恰当的试样制备。本章针对不同的光谱分析方法和钢铁及合金的类型,给出了详细的试样制备规程。 机械加工: 针对表面分析,强调了使用高精度机床(如车床、磨床)对试样表面进行加工的要求,包括加工痕迹的深度、表面平整度、氧化层去除等。对于电弧/火花OES,通常要求试样表面平整、无油污、无氧化层,并根据不同基体和测量元素,规定了前处理方法(如抛光、打磨)。 溶解与稀释: 对于需要溶解的分析方法(如ICP-AES, AAS),详细介绍了各种酸(如硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸)的选择和配比,溶解温度和时间的要求,以及避免挥发性元素损失的措施。对于痕量元素的分析,还介绍了试样溶解后的稀释倍数和定容要求。 固态样品制备: 针对XRF分析,介绍了粉末样品的压片或糊状制备方法,以及固体样品的预处理,如表面抛光、研磨至特定粒径。对于直接固体分析的OES,则强调了样品必须具有一定的体积和密度。 特定合金的试样制备: 针对不同类型的钢铁及合金(如碳钢、低合金钢、不锈钢、铸铁、铝合金、铜合金等),会根据其成分特点和易损元素,给出具体的试样制备建议和注意事项。例如,某些合金的溶解需要特殊的酸组合,或者需要避免特定元素的氧化。 第五章 分析方法与步骤 本章是本书的核心内容,详细列出了针对不同光谱分析方法和不同元素的具体分析规程。 原子发射光谱法(OES)的应用: 碳钢、低合金钢的测定: 详细介绍如何使用电弧/火花激发OES测定碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、钒、钛、铜、铝等元素的含量。包括选用的激发条件(如预燃时间、激发时间、放电能量)、光谱线选择、背景校正、工作曲线的绘制(使用标准钢样)、基体效应的考虑以及结果的计算。 不锈钢的测定: 重点介绍不锈钢中主要合金元素(如铬、镍)以及微量元素的测定方法,特别强调了高铬、高镍基体对分析的影响及相应的校正方法。 铸铁的测定: 介绍铸铁中硅、锰、磷、硫、碳(通常需要另外分析,但OES也可用于某些痕量碳的估算)、镁、稀土等元素的测定。 其他有色金属合金的测定: 简要提及适用于铝合金、铜合金等其他有色金属基体的OES分析方法。 原子吸收光谱法(AAS)的应用: 痕量和超痕量元素的测定: 详细阐述AAS在测定钢铁中微量和痕量元素(如Cu, Ni, Co, Mn, Cr, V, Ti, Al, Pb, Cd, Zn, Fe等)方面的应用。包括不同元素的最佳原子化温度、背景校正方法(氘灯、Zeeman效应)、以及标准加入法和外标法的使用。 基体干扰的消除: 讨论了化学干扰、电离干扰和光源干扰,并提供了相应的解决措施,如加入释放剂、基体改进剂、改变燃烧器高度、优化灯电流等。 X射线荧光光谱法(XRF)的应用: 大批量、快速元素的分析: 介绍XRF在钢铁及合金中主要元素(如Fe, Cr, Ni, Mo, Cu, Mn, Si, P, S等)的快速定量分析。强调了试样表面处理的要求,如抛光、去氧化层,以及使用标准物质或基体匹配法进行校准。 固体样品直读分析: 描述了如何利用固体样品直读XRF进行快速成分测定,特别适用于生产现场的在线或近线分析。 第六章 结果计算与报告 本章详细介绍了光谱分析结果的计算方法,以及如何撰写规范、准确的分析报告。 结果计算: 阐述了根据标准曲线或标准加入法计算样品中各元素含量的数学公式。包括如何考虑稀释倍数、样品质量、回收率(如适用)等因素。 统计处理与偏差: 介绍了重复性、精密度和准确度的概念,以及如何对多次测量结果进行统计处理,计算平均值、标准偏差、相对标准偏差等指标。 报告格式: 提供了标准分析报告的模板,应包含以下信息:试样编号、分析项目、检测依据(标准编号)、检测方法、仪器型号、检测结果、单位、允许偏差、检测日期、检测人员、审核人员等。 不确定度评估: 简要介绍了在可能的情况下,对分析结果进行不确定度评估的方法,以更全面地反映测量结果的质量。 第七章 质量控制与注意事项 本章旨在提高分析结果的可靠性和稳定性,并提醒用户在分析过程中可能遇到的问题。 质量控制: 强调了在日常分析中建立和执行质量控制程序的重要性。包括: 空白试验: 定期进行空白试验,以检测试剂、仪器和环境带来的背景干扰。 标准物质的监控: 使用与样品基体相近的、经过认证的标准物质(Certified Reference Materials, CRMs)或工作标准物质(Working Standards),定期对其进行分析,监控仪器的稳定性和分析方法的准确性。 平行样分析: 对部分样品进行平行样分析,以评估方法的重复性。 双盲试验: 在可能的情况下,引入双盲试验,进一步提高结果的可靠性。 常见问题及排除: 列举了在光谱分析过程中可能出现的常见问题,如基线漂移、不稳定信号、元素间串扰、灵敏度下降等,并提供了相应的诊断和排除方法。 安全事项: 强调了在操作光谱仪器和进行试样制备过程中的安全注意事项,包括防护措施、化学试剂的安全储存和使用、高压电源的安全操作等。 第八章 术语与符号 本章对本书中使用的专业术语和常用符号进行了统一的定义和说明,便于读者理解和使用。 附录 附录可能包含一些辅助信息,如: 光谱线波长表: 常见元素的常用光谱线及其波长,方便分析人员进行光谱线选择。 标准物质信息: 可供参考的标准物质生产商和类型。 相关国家标准列表: 列出与钢铁及合金化学分析相关的其他国家标准。 本书内容翔实,涵盖了钢铁及合金光谱分析的各个方面,力求为广大用户提供一套实用、可靠、易于遵循的技术规范。使用本书时,请严格遵循各项标准要求,确保分析结果的准确性和可比性。

用户评价

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坦白讲,我在最初拿到《GB/T 223.16-1991钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法》时,并没有将其看作一本“读物”,而是一本“工具书”。然而,越是深入地阅读,越是发觉其中蕴含的深刻的科学思想。我被书中对“比色皿的选择和清洁”的重视程度所打动。在我看来,一个不起眼的玻璃比色皿,其质量和使用方法,都能对最终的光度计读数产生影响。书中对此的讲解非常细致,不仅说明了不同材质比色皿的适用范围,还给出了如何避免划痕、指纹等对测量精度的影响,以及如何进行定期的校准和更换。这体现了标准制定者对每一个细节的极致追求,也正是这种严谨的态度,才使得最终的标准方法能够经得起时间的考验。另外,书中对“空白试验”的强调,也让我受益匪浅。空白试验不仅仅是测定试剂本身的吸光度,更重要的是用来评估整个分析过程中可能引入的系统误差。书中详细解释了如何设计和执行空白试验,以及如何根据空白试验的结果来修正实际样品的测定值。这种精益求精的精神,在每一次的分析中都至关重要,能够帮助我们最大限度地减少不确定度,提高结果的可信度。这本书,在我看来,是分析化学领域中一份不可多得的“教科书”,它教会我们不仅仅是技术,更是科学的态度和严谨的精神。

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说实话,一本标准方法的文件,我之前并没有抱有多大的期待。但当我真正开始研读《GB/T 223.16-1991钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法》时,我才意识到自己之前的想法多么片面。这本书在看似枯燥的条文背后,隐藏着的是无数次实验的验证和无数个夜晚的思索。我注意到书中在介绍光度法测定过程中,对“线性范围”、“检出限”、“精密度”和“准确度”等关键指标的讨论,以及如何通过实验来评估和优化这些参数。这对于我们来说,意味着不仅仅是按照步骤操作,更能理解操作背后的科学原理,并在此基础上进行改进。例如,书中关于“样品溶液的pH值对显色反应的影响”这一章节,就提供了非常深入的探讨,说明了不同pH值条件下,变色酸与金属离子的配合物会发生结构和颜色的变化,从而影响测定结果。作者并没有简单地给出一个固定的pH范围,而是详细阐述了原因,并指导我们如何通过缓冲溶液来精确控制pH,以保证显色反应的稳定性和重复性。此外,对于一些特殊钢铁样品的分析,比如含有较高含量合金元素的钢种,书中也提供了相应的应对策略。它并没有将所有情况一概而论,而是针对性地给出了样品处理和测定方法的调整建议,体现了标准的实用性和灵活性。这本书的价值,在于它能够帮助我们把每一次的分析,都做得更像一次严谨的科学研究,而不是简单重复的劳动。

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《GB/T 223.16-1991钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法》这本书,在我看来,更像是一部“艺术品”。它的条理清晰,逻辑严谨,每一个章节都如同精心雕琢的篇章,环环相扣,引人入胜。我被书中对“试剂的纯度要求和质量控制”的极度重视所折服。在化学分析中,试剂的纯度直接关系到最终结果的准确性。书中详细阐述了如何选择高纯度的试剂,以及如何通过简单的试验来判断试剂的纯度,例如检查是否有可见的沉淀或颜色变化。这对于我们这些在实际工作中,可能会遇到各种不同来源试剂的分析人员来说,是非常实用的指导。它帮助我们避免了因为使用了不合格的试剂而导致的“无妄之灾”。此外,书中还提供了一些关于“自动化分析”的思路和建议。虽然本书主要介绍的是传统的光度法,但其中蕴含的标准化操作和过程控制的理念,也为我们探索和引入更先进的自动化分析设备提供了宝贵的参考。它让我们看到了,即使是看似传统的分析方法,也可以与时俱进,不断发展。这本书的价值,在于它能够激发我们对分析化学的更深层次的思考,并不断追求卓越。

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当我接到一项关于分析钢铁中某种微量元素的任务时,脑海中首先闪过的就是《GB/T 223.16-1991钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法》。我不得不说,这本书为我节省了大量的时间和精力。它提供的不仅仅是方法,更是一种思维模式。在阅读过程中,我被书中对“样品基体效应”的处理方式所深深吸引。钢铁的成分复杂,不同的基体往往会对变色酸与目标元素的显色反应产生影响。书中详细分析了可能出现的基体干扰,并提出了多种有效的消除方法,例如通过调整试剂的加入顺序、改变溶液的酸度、使用掩蔽剂等。这些看似微小的细节,在实际操作中却能起到至关重要的作用,直接关系到分析结果的准确性。我尤其欣赏书中对“络合滴定法”在预处理阶段的应用的提及,这是一种巧妙的结合,能够在正式进行光度法测定之前,有效地去除部分干扰元素,从而提高测定精度。书中的案例分析也非常具有启发性,通过具体的实例,展示了标准方法是如何应用于实际生产中的,以及如何解决在实际应用中可能遇到的各种问题。这种理论与实践相结合的编排方式,使得这本书不仅仅适合于刚刚入门的分析人员,对于经验丰富的工程师来说,也能从中获得新的启发和思考。它不仅仅是一本技术手册,更是一本能够提升我们解决实际问题能力的“工具箱”。

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我不得不说,《GB/T 223.16-1991钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法》这本书,简直是我工作中的“秘密武器”。它里面的一些“小技巧”和“高级用法”,让我受益匪浅。我尤其欣赏书中对“操作人员的培训和考核”的重视。一个优秀的方法,也需要经过专业培训的操作人员才能发挥其最大价值。书中提供了一些关于如何对操作人员进行培训的建议,以及如何设计考核体系来评估其操作技能和理论知识。这对于我们实验室的管理人员来说,是非常有参考价值的。它提醒我们,在追求技术进步的同时,也不能忽视“人的因素”。另外,书中对“特殊情况下的应对策略”的探讨,也让我印象深刻。例如,当遇到样品量非常少,或者基体元素含量异常高的情况时,如何调整分析方法以获得可靠的结果。书中并没有简单地告知“不能做”,而是提供了很多富有建设性的建议,例如如何通过富集样品,或者如何采用更灵敏的检测手段来解决问题。这本书的价值,在于它能够帮助我们不断突破技术瓶颈,解决实际工作中遇到的各种难题。

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这本书的出现,在我看来,更像是在纷繁复杂的分析化学领域中,为我们这些在钢铁行业中摸爬滚打的普通技术人员,点亮了一盏指引方向的灯。我深知,在实际的实验室工作中,即使是最基础的操作,稍有不慎也可能导致结果的偏差,进而影响到整个生产环节。而《GB/T 223.16-1991钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法》正是这样一本能够帮助我们规避风险,提升信心的“定海神针”。我尤其注意到书中对于“变色酸”这一核心试剂的介绍,它不仅仅停留在简单的化学式和性质描述,而是深入探讨了其在不同pH条件下与金属离子形成的配合物的稳定性、颜色深度与金属离子浓度之间的定量关系,以及影响这种关系的各种环境因素。这使得我们不仅能“知其然”,更能“知其所以然”。当遇到一些疑难杂症,比如样品前处理过程中可能引入的杂质干扰,或者仪器本身出现微小波动时,翻阅这本书,往往能在其中找到相应的解释和解决方案。书中提到的“消除干扰”的策略,例如沉淀法、掩蔽法等,都进行了细致的描述,并给出了具体的试剂选择和操作步骤。这对于我们在实际操作中,能够有条不紊地应对各种复杂情况,提供了坚实的理论依据和操作指南。总而言之,这本书不仅仅是一本操作手册,更是一本能够提升我们分析思维和解决问题能力的“教科书”。它所倡导的严谨细致的科学态度,也潜移默化地影响着我们每一个分析人员。

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在我看来,《GB/T 223.16-1991钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法》不仅仅是一本标准的国家标准,它更像是一部“智慧的结晶”。每一次翻阅,都能发现新的亮点。我被书中对“分析结果的报告和记录”的要求所打动。一个完整的分析过程,不仅仅是得到一个数值,更重要的是能够清晰、完整地将整个过程记录下来,以便追溯和审核。书中详细阐述了分析报告应该包含哪些内容,例如样品的来源、分析方法、仪器信息、原始数据、计算过程以及最终结果等。这对于提高分析结果的可信度和透明度,具有非常重要的意义。它让我明白,规范的记录,同样是科学分析不可或缺的一部分。此外,书中对“测量不确定度的评估”的提及,也让我看到了标准方法向更高层次发展的方向。虽然本书主要侧重于方法的执行,但对不确定度的思考,则预示着未来分析技术的发展趋势,即不仅要关注测量值本身,更要对其可靠性进行量化评估。这本书的价值,在于它能够引领我们不断向前,追求更高水平的分析能力。

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作为一名长期在钢铁质量控制一线工作的技术人员,我对分析方法的选择和实施有着非常直观的体会。《GB/T 223.16-1991钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法》的出版,为我们提供了一个稳定、可靠的分析依据。我深切地感受到,书中对于“标准曲线的绘制和使用”这一环节的详细指导,是保证分析结果准确性的关键。它不仅给出了绘制标准曲线的典型操作步骤,还详细阐述了影响标准曲线形状的各种因素,例如试剂的浓度、溶液的pH值、显色时间以及温度等。书中甚至还建议了如何通过多次重复测量来提高标准曲线的可靠性,并指导如何根据标准曲线计算样品中目标元素的含量。对于一些初学者而言,这本书就像一位经验丰富的导师,能够清晰地指引他们每一步的操作。对我而言,它则是一本能够帮助我不断审视和优化现有分析流程的“参考书”。书中对于“不同国家和地区标准方法之间的比对”的探讨,也引起了我的兴趣。虽然我主要关注的是国内标准,但了解国际上的通用做法,有助于我们更好地理解标准的制定逻辑,并在必要时进行方法的改进和升级。这本书的价值,在于它提供了一个“共通的语言”,让我们可以与世界范围内的同行进行有效的沟通和交流,从而共同推动钢铁分析技术的发展。

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我对《GB/T 223.16-1991钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法》的阅读体验,用“茅塞顿开”来形容并不过分。在我接触钢铁分析的初期,对光度法的理解可能还比较浅显,仅仅停留在“试剂显色,仪器测量”的层面。而这本书,则深入浅出地为我揭示了其背后的科学原理。我尤其被书中对“光度计的工作原理和维护”的介绍所吸引。它不仅仅是告知我们如何使用仪器,更重要的是让我们理解仪器是如何工作的,以及在实际使用中可能遇到的问题。书中详细介绍了光度计的光源、单色器、检测器等关键部件的原理,以及如何进行日常的维护保养,例如清洁光学部件、校准波长和吸光度等。这对于我们延长仪器的使用寿命,保证测量结果的准确性,都具有非常重要的意义。此外,书中对于“溶液的稳定性”的讨论,也让我大开眼界。变色酸显色反应需要在一定时间内进行,而溶液放置时间过长,可能会发生分解或氧化,影响显色效果。书中给出了不同条件下溶液的稳定性数据,并指导我们如何根据实际情况,安排样品分析的顺序,以避免因溶液放置时间过长而导致的误差。这本书,不仅仅是方法,更是一种严谨的科学实践精神的体现。

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作为一名多年从事金属材料分析的工程师,我最近有幸翻阅了《GB/T 223.16-1991钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法》。这本书的出版,无疑为我们这些一线分析人员提供了一本极为宝贵的参考资料。在我日常工作中,钢铁及其合金的成分分析是必不可少的环节,而变色酸光度法作为一种重要的分析手段,其标准方法的明确和细化,对于保证分析结果的准确性和可比性至关重要。我尤其欣赏书中对试剂的配制、仪器校准、样品前处理以及最终显色反应等关键步骤的详细阐述。每一个操作细节都经过反复推敲,力求为读者呈现最严谨、最易于执行的流程。例如,在描述变色酸溶液的制备时,书中不仅给出了精确的配比和操作温度,还详细说明了影响溶液稳定性的因素以及如何储存,这对于避免因试剂质量问题导致的误差具有指导意义。再比如,关于样品消解过程,书中列举了多种适用于不同类型钢铁样品的消解方法,并对每种方法的优缺点、适用范围以及潜在的干扰因素进行了分析,让我们可以根据实际情况灵活选择最合适的方法。而对于显色反应后的比色条件,如波长选择、显色时间、干扰离子的消除等,书中也给出了详尽的建议和说明,这无疑大大降低了操作过程中的不确定性。这本书不仅仅是方法的罗列,更蕴含了标准制定者在多年实践经验基础上的智慧结晶。它帮助我们规范了操作,统一了标准,使得不同实验室、不同分析人员之间的检测结果能够进行有效的比对和交流。在我看来,这本书的价值在于它提供了一种“标准语言”,让钢铁成分分析领域的研究和实践能够朝着更加精准、高效的方向发展。它对于提高产品质量、保障材料性能、促进贸易往来都具有不可估量的作用。

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