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内容简介

《现代化学研究技术与实践：方法篇》是在中山大学多年研究生化学教学研究和改革以及教学实践基础上编写而成的，是《现代化学研究技术与实践》丛书中的一册。《现代化学研究技术与实践：方法篇》紧密结合化学与化学工程学院实验中心的仪器设备，系统介绍了现代化学研究技术的基本原理及其在科研、教学、生产等领域的最新应用。在介绍各种现代仪器分析技术的同时，力图反映现代化学研究技术在学科发展前沿的应用与实践，注重培养研究生的独立思考能力、分析问题和解决问题的能力。
《现代化学研究技术与实践：方法篇》可作为高等院校化学类和近化学类专业（生物、医药、药学、化工、食品、农林材料科学与工程、环境科学与工程等）研究生教材，也可供相关科研与教学人员参考使用。

内页插图

目录

第一章 元素分析
第一节 元素分析的原理
第二节 元素分析的应用举例
参考文献

第二章 质谱
第一节 质谱分析技术的有关概念
第二节 离子化方式
一、电子轰击电离
二、化学电离
三、场致电离
四、场解吸离子化
五、快原子轰击
六、基质辅助激光解吸/离子化
七、电喷雾电离
第三节 离子质量分析
一、单聚焦扇形磁场质量分析器
二、双聚焦质量分析器
三、四极杆质量分析器
四、离子阱质量分析器
五、线性离子阱质量分析器
六、傅里叶变换离子回旋共振质量分析器
七、静电场轨道阱质量分析器
八、飞行时间质量分析器
第四节 串联质谱技术与色谱�仓势琢�用技术
一、串联质谱
二、色谱�仓势琢�用
第五节 质谱应用举例
一、ESI�睲S在有机合成中的应用
二、在兴奋剂检测中的应用
三、质谱在地球科学和空间科学研究中的应用
四、质谱在组学中的应用
五、生物反恐中的应用
六、小分子成像中的应用
七、高分子材料的表征和添加剂分析
参考文献

第三章 核磁共振技术
第一节 基本概念
一、自旋磁矩（欤┯胱孕�磁量子数（m）
二、激发和弛豫
三、化学位移
四、射频能量的吸收
五、信噪比和动态范围
六、连续波与脉冲核磁共振波谱仪
七、核磁共振实验的灵敏度
八、自旋�沧孕�偶合与偶合常数
九、核Overhauser效应
第二节 核磁共振软硬件
一、探头
二、氘锁反馈线圈
三、匀场系统
第三节 样品的制备和样品的导入
第四节 一维核磁共振实验
一、一维核磁共振氢谱（1HNMR）
二、核磁共振13C谱（13CNMR）
第五节 二维核磁共振谱
一、J分解谱
二、二维同核相关谱
三、核Overhauser效应谱（NOESY）
四、二维异核相关谱（HETCOR）
第六节 核磁共振鉴定有机分子结构
第七节 固体核磁共振与核磁共振成像
一、固体核磁
二、核磁共振成像技术
第八节 核磁共振应用举例
一、化学中的应用
二、生命科学中的应用
三、聚合物方面的应用
四、航天、探矿方面的应用
参考文献

第四章 色谱
第一节 色谱法概述
第二节 色谱分析的相关术语和参数
一、基线
二、色谱峰
三、区域宽度
四、保留值
五、容量因子
六、色谱柱的柱效率和分离度
七、分离度、柱效率和容量因子间的关系
第三节 色谱定性和定量分析方法
一、色谱定性分析方法
二、色谱定量分析方法
第四节 气相色谱法
一、气相色谱法的基本原理
二、气相色谱仪
三、气相色谱检测器
四、气相色谱常用辅助技术
五、气相色谱法应用实例
第五节 高效液相色谱法
一、高效液相色谱的分离原理及分类
二、高效液相色谱仪
三、液相色谱流动相和固定相
四、液相色谱法的应用
第六节 色谱分析的最新进展
一、多维气相色谱法
二、气相色谱仪的微型化
三、超高压液相色谱系统
四、二维液相色谱法
五、毛细管电色谱
参考文献

第五章 紫外�部杉�吸收光谱
第一节 紫外�部杉�光谱的基本知识
一、紫外吸收的产生
二、电子能级跃迁
三、Lambert�睟eer定律
四、溶剂的选择
五、紫外光谱中常用的名词术语
六、影响紫外吸收波长的因素
第二节 紫外光谱仪
第三节 各类化合物的紫外吸收光谱
一、饱和烃化合物
二、简单的不饱和化合物
三、共轭双烯
四、幔�猹膊槐ズ汪驶�化合物
五、芳香族化合物
六、含氮化合物
七、无机化合物
第四节 紫外光谱的应用
一、化合物的鉴定
二、异构体的确定
三、位阻作用的测定
四、分子间相互作用的测定
参考文献

第六章 红外和拉曼光谱
第一节 红外光谱的基本原理
一、红外和拉曼光谱的产生
二、红外光谱与拉曼光谱的比较
三、多原子分子的振动
四、红外活性与拉曼活性
第二节 红外、拉曼光谱仪及应用
一、红外光谱仪
二、红外光谱样品的制备
三、拉曼光谱仪
四、激光拉曼光谱的应用
第三节 各类化合物的红外、拉曼光谱
第四节 红外、拉曼光谱图谱解析
一、红外、拉曼光谱的分区
二、红外及拉曼标准谱图及检索
三、红外图谱的解析
参考文献

第七章 荧光光谱法
第一节 荧光与磷光的产生过程
一、分子能级与跃迁
二、Jablonski能级图
三、分子发光的类型
四、激发光谱和发射光谱
五、激发光谱与发射光谱的关系
六、荧光寿命和荧光量子产率
七、荧光强度与溶液浓度的关系
第二节 荧光的产生与分子结构的关系
一、共轭体系
二、刚性的平面结构
三、取代基的影响
四、重原子效应
第三节 影响荧光强度的外部因素
一、溶剂性质的影响
二、分子离子化对荧光的影响
三、温度的影响
四、内滤光作用和自吸现象
五、荧光的熄灭
六、散射光和拉曼光对于荧光分析的干扰
第四节 荧光光谱仪结构
一、激发光源
二、单色器
三、样品池
四、检测器
五、记录、显示装置
第五节 荧光分析法新技术简介
一、同步荧光测定法
二、三维荧光光谱测定法
第六节 荧光分析方法与应用
参考文献

第八章 近红外光谱分析法
第一节 近红外光谱法的特点
第二节 近红外光谱仪
一、常见的近红外光谱仪
二、近红外光谱仪的主要性能指标
第三节 定性分析和定量分析概述
一、定性分析
二、定量分析
第四节 化学计量学方法
一、定量分析模型
二、NIPLS算法原理
第五节 应用举例
一、近红外光谱法在农业中的应用
二、近红外光谱法在石油化工工业中的应用
三、近红外光谱法在药物分析中的应用
四、近红外光谱法在高分子材料分析中的应用
五、近红外光谱分析在临床分析中的应用
参考文献

第九章 X射线衍射分析原理及应用
第一节 X射线基础知识及晶体衍射原理
一、X射线的产生及性质
二、X射线谱
三、X射线晶体衍射原理
第二节 常用晶体X射线衍射实验方法
一、单晶衍射实验方法
二、多晶衍射法
参考文献

第十章 分子磁学简介
第一节 关于磁学单位制的说明
第二节 最基本的两种磁性质：抗磁性、顺磁性
第三节 分子磁学的一些重要公式
一、VanVleck方程、居里定律和布里渊函数
二、居里外斯定律的推导
三、零场分裂（Zero�瞗ieldsplitting）现象
第四节 磁交换参数的求解：双核与多核配合物
第五节 几种常见磁现象及其磁特征
一、变磁性
二、倾斜反铁磁性
三、Spin�瞗lop现象
四、拓扑亚铁磁性
第六节 低维磁体：单分子磁体和单链磁体
一、单分子磁体
二、单链磁体
参考文献

第十一章 电子显微镜及其应用
第一节 引言
一、光学显微镜
二、电子的波长
第二节 电子显微镜
一、电子显微镜的发展
二、电子与物质的相互作用
三、透射电子显微镜（TEM）
四、扫描电子显微镜（SEM）
五、原子力显微镜（AFM）
参考文献

第十二章 热分析在高分子研究中的应用
第一节 热分析概述
一、热分析定义
二、热分析的分类
三、高分子研究中常用的热分析方法
四、热分析方法在高聚物研究中的应用
第二节 DSC法在高聚物研究中的应用
一、聚合物的比热容和热容的测定
二、高聚物玻璃化转变过程中的热容变化及Tg的测定
三、共聚物、高分子共混物（高分子合金）的玻璃化转变
四、温度调制DSC（TMDSC）在研究高聚物凝聚态结构中的应用
五、聚合物熔融、结晶、结晶度和结晶动力学的研究
六、聚合物结晶动力学的研究
七、聚合、交联固化反应研究
八、聚合物的热�惭趵匣�研究
九、增塑剂性能及增塑研究
第三节 TG/DTG的原理及应用
一、TG/DTG原理
二、TG/DTG的应用
第四节 动态力学分析（DMA）原理及应用
参考文献

第十三章 多孔材料的气体吸附分析
第一节 气体吸附分析装置及原理
第二节 多孔材料气体吸附分析的操作程序
一、了解材料的结构特征
二、确认材料的纯度和活化条件
三、选择分析气体和条件
四、样品预处理（真空或气流中加热），惰性气体保护，样品称重
五、设定测试程序（数据点分布、平衡时间等）
第三节 吸附数据分析
参考文献

第十四章 化学合成新技术
第一节 无水无氧合成技术
一、概述
二、双排管的实验操作
三、玻璃仪器的洗涤干燥
四、橡皮材质的处理
五、基本的Schlenk操作
第二节 水热和溶剂热合成技术
一、背景介绍
二、水热与溶剂热反应化学类型
三、水热生长体系中的晶粒形成机制
四、水热和溶剂热合成装置
五、水热与溶剂热合成程序
六、水热与溶剂热合成存在的问题
七、水热与溶剂热合成方法应用实例
第三节 超声波促进的化学合成
一、超声波背景介绍
二、声化学
三、超声作用原理
四、超声波声源与声化学反应的影响因素
五、声化学反应器
六、超声化学反应
第四节 微波促进的化学合成
一、微波及其特性
二、微波对化学反应的影响
三、微波反应器
四、微波技术在化学合成中的应用
参考文献

精彩书摘

Toda等从熔体结晶的聚偏氯乙烯／聚丙烯酸乙酯共混物中分离出了聚偏氯乙烯的单晶。透射电镜和电子衍射的结果表明，在链柱和晶面法向有25。～27。的倾斜角，片晶呈现椅式的三维形状，在生长方向上，生长出一系列同向的螺旋状台阶。推测正是这些同向螺旋台阶的持续生成，造成了环带球晶径向上片晶间的扭转取向关系。Liu等声称他们用原子力显微镜观察到了扭转的单根片晶，遗憾的是，作者未能将扭转的周期和光学显微镜下的周期对应起来。Singfield等对手性的聚表氯醇研究表明，手性的高分子结晶时出现环带，但外消旋的共混物没有环带。他们观察到球晶表面的凹凸起伏并不是同心圆，而是螺旋形的，其方向取决于分子的手性。当片晶是自由表面向上时，R-构型的显示顺时针的螺旋，S一构型的显示逆时针的螺旋。进一步的研究结果表明，R-构型的聚氧化丙烯环带球晶的片晶扭转为右手螺旋，而R-构型的聚羟基丁酸酯则为左手螺旋，反之亦相反。Singfield等推测球晶内不同层次上的手性，如分子的手性、构象的手性和形态上的手性，决定了片晶的扭转及方向。
对于环带形成的诸多原因，如不对称应力、均匀分布的螺位错、所加入的共混物、相互作用能密度、同向的螺旋台阶、球晶内不同层次的手性等，目前尚无一个可以完全解释晶片周期性扭曲的理论。环带球晶的形成机制还有待于更深层次的研究来合理解释理论上的分歧。
为了深入地研究环带球晶中片晶排列方式之间的转变过程，范泽夫等选择了结晶速度较慢的聚（3一羟基丁酸一共聚P3-羟基己酸）（PHB-co-HHx）并利用AFM对片晶生长中的扭转过程进行了原位观测。观察了片晶在不同取向之间的扭转过程。可以看到PHB-co-HHx共聚物环带球晶中片晶的扭转不是均匀连续的，沿球晶径向发散的直立片晶在生长到一定长度后，逐渐向球晶的周向弯曲，并扭转形成平躺取向的片晶。平躺取向的片晶通过螺位错及诱导成核产生许多新的沿径向生长的直立取向的片晶。我们对环带球晶的初步研究表明，片晶在扭转过程中不一定严格围绕一径向晶轴。在扭转过程中，片晶的生长方向可能出现周期性改变。由于直立取向的片晶向圆周方向的弯曲以及平躺取向的片晶通过诱导成核和螺位错等方式的生长，导致观测到片晶的扭曲一般出现在一较窄的区间。
……

前言/序言

研究生教育是高等教育结构中最高层次的教育，肩负着为国家现代化建设培养高素质、高层次创新性人才的重任，是我国增强综合国力、增强国际竞争力的重要支撑。结合国家新形势下研究生教育发展的趋势，为推进研究生分类培养，同时为提高研究生的培养质量和研究生教学的整体水平，必须加强研究生的教材建设，更新教学内容，把研究生创新精神和实践能力的培养放到突出位置上，建立适应新的研究生培养目标和教学科研要求、有高校各自特色的研究生教学用书。
根据中山大学研究生院关于全面修改调整研究生培养方案的要求，从分类培养化学及相关专业研究生创新人才的整体目标考虑，化学与化学工程学院在原有研究生课程“现代化学研究方法与技术”的基础上，成立了“研究生化学综合技能实验室”教学实践平台，对研究生课程体系进行整合、改革、优化：独立设置“现代化学研究技术与实践——理论教学”、“现代化学研究技术与实践——实验教学”两门相互联系、相互补充的研究生课程，形成了理论联系实践的“一体化、开放式”课程新体系。
基于上述研究生教学理念和教学改革思路，为配合我院研究生化学综合技能实验室对原来研究生课程体系和教学内容的全面整合、优化和改革，我们在学院原有讲义的基础上编写了一套《现代化学研究技术与实践》教材，分为《方法篇》、《实验篇》和《仪器篇》三册。其中《方法篇》以介绍现代化学研究技术的基本原理及其在科研、教学、生产等领域的应用为主；《实践篇》则通过一些典型的、前沿性的实验帮助学生了解如何运用现代化学研究技术进行科学实践；《仪器篇》，根据我院实验中心的仪器设备情况，主要介绍各种现代科学仪器和研究技术的基本原理、构造和使用方法。本套教材汇聚了我院从事研究生教学的众多老师多年的教学实践成果，凝聚了各位老师的辛勤劳动。
本书分为十四章，内容包括：元素分析、质谱、核磁共振技术、色谱、紫外�部杉�吸收光谱、红外和拉曼光谱、荧光光谱、近红外光谱、X射线衍射、分子磁学、电子显微镜、高分子中的热分析、多孔材料的气体吸附分析、化学合成新技术等。书中介绍的技术内容深入浅出、涉及的应用领域广泛。
本书的作者都是中山大学化学与化学工程学院教学第一线的具有丰富教学经验的教师。具体分工如下：万一千编写第一、二、三章，朱芳编写第四章，刘岚编写第五、六、七章，甘峰编写第八章，潘梅编写第九章，张伟雄编写第十章，易菊珍编写第十一、十二章，张杰鹏编写第十三章，刘军民编写第十四章，全书由万一千、苏成勇、童叶翔统稿。
本书在编写过程中，得到了中山大学研究生教育教学改革项目、广东省学位与研究生教育改革研究项目、广东省研究生示范课程建设项目的支持；得到了学校研究生院、学院领导，以及其他许多老师的大力支持和热情帮助，在此向所有支持者表示衷心的感谢！
由于编者学识水平和经验有限，书中难免存在疏漏和不当之处，恳请有关专家和读者批评指正。
编者
2011年5月中山大学康乐园
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