編輯推薦
盛龍生教授是我國有機質譜及藥物分析領域的知名專傢,《有機質譜法及其應用》凝結瞭盛教授30多年的質譜研究和應用經驗,是一部學術性和實用性並重的技術著作,特點如下:
1.內容係統——《有機質譜法及其應用》係統介紹瞭有機質譜離子化技術、質譜儀器、質譜聯用技術、質譜數據處理與發掘、有機質譜解析等質譜方法及其在藥物分析、食品安全分析、環境監測以及生命科學中的應用。
2.側重基礎——《有機質譜法及其應用》對有機質譜初學者及入門不久的質譜工作者的成長有很大幫助。
3.實用性強——《有機質譜法及其應用》凝結瞭作者30多年有機質譜儀器使用和方法開發經驗,可給質譜工作者以新的啓迪。
4.術語規範——《有機質譜法及其應用》注重質譜概念和術語的規範性,有助於讀者的學習和提高。
內容簡介
本書分上下兩篇,內容涵蓋瞭有機質譜法的主要方麵。
上篇主要介紹有機質譜方法,包括有機質譜的概念術語、離子化方法、儀器、聯用技術、數據處理和譜圖解析。對基質輔助激光解吸/離子化(MALDI)和電噴霧離子化(ESI)等大氣壓離子化(API)和衍生技術、復雜樣品分析數據的處理和挖掘、有機質譜的解析等進行瞭重點討論。
下篇介紹瞭有機質譜法在藥物分析、食品安全、環境監測和生命科學等領域的應用,給齣瞭基本應用原理及規律,同時輔以大量實例對分析過程做瞭詳細闡述。
本書可作為分析化學特彆是質譜分析領域的初學者及入門不久的分析測試技術人員的學習用書,也可供食品、藥品、農藥、環境分析和生命科學領域的研究人員參考閱讀。
作者簡介
盛龍生,中國藥科大學研究員,博士生導師,我國質譜領域的知名專傢,長期從事有機質譜法教學、科研及在藥學等領域的應用工作,主要研究方嚮:質譜法及其聯用技術的方法學和應用研究,包括色譜/質譜聯用技術在中藥、生物藥物、閤成藥物及藥物代謝和代謝組學中的應用研究。曾主持和參加過多項國傢和省部級課題研究,研究成果榮獲國傢科技進步三等奬二項、農牧業技術改造一等奬1項、國傢醫藥管理局科技進步一等奬1項、國傢醫藥管理局科技進步一等奬1項。主編或參編瞭《藥物分析》、《色譜質譜聯用技術》、《液相色譜質譜聯用技術在食品和藥品分析中的應用》等10部著作。
目錄
上篇 有機質譜方法
1 概述 2
1.1 質譜法及基本術語 2
1.2 質譜法簡史 4
1.3 質譜信息 5
1.3.1 準確質量 5
1.3.2 元素組成 6
1.3.3 同位素豐度 7
1.3.4 不飽和度 7
1.3.5 氮規律 7
1.3.6 質譜峰強度與質譜定量 8
參考文獻 9
2 離子化方法(離子源) 10
2.1 電子轟擊離子化(EI) 10
2.2 化學離子化(CI) 11
2.3 激光解吸離子化(LDI) 13
2.3.1 基質輔助激光解吸/離子化(MALDI) 13
2.3.2 錶麵增強激光解吸/離子化(SELDI) 18
2.3.3 錶麵輔助激光解吸/離子化(SALDI) 18
2.4 大氣壓離子化(API) 19
2.4.1 電噴霧離子化(ESI) 19
2.4.2 大氣壓化學離子化(APCI) 37
2.4.3 其他大氣壓離子化技術 38
參考文獻 42
3 質譜儀器(質量分析器) 44
3.1 扇形磁場質譜儀 44
3.1.1 原理 44
3.1.2 性能及限製 45
3.2 四極質譜儀和四極離子阱質譜儀 46
3.2.1 基本原理——Mathieu方程 48
3.2.2 離子軌道的穩定區 50
3.2.3 綫形離子阱(LIT) 52
3.3 飛行時間質譜法(TOF MS) 52
3.3.1 基本原理 53
3.3.2 質量分辨率 53
3.3.3 質量測定 55
3.3.4 數據采集和靈敏度 55
3.3.5 脈衝正交引齣和連續離子源 56
3.3.6 多次反射和多次鏇轉TOF MS 56
3.4 傅裏葉變換離子迴鏇共振質譜儀(FTICR MS) 57
3.4.1 基本原理 58
3.4.2 結構與實驗程序 61
3.4.3 性能和影響因素 65
3.5 靜電場軌道離子阱(Orbitrap) 68
3.5.1 軌道捕獲和Kingdon阱 68
3.5.2 Orbitrap質量分析器 69
3.6 串聯質譜法 72
3.6.1 離子的活化方法 72
3.6.2 串聯質譜儀 75
3.6.3 雜交質譜儀 80
3.7 檢測器 86
3.7.1 電子倍增器 86
3.7.2 微通道闆 87
3.8 進樣係統及聯用技術 88
3.8.1 直接進樣杆(DIP) 88
3.8.2 加熱儲槽進樣器 89
3.8.3 氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS) 89
3.8.4 液相色譜-質譜法(LC-MS) 89
3.8.5 毛細管電泳-質譜聯用技術(CE-MS) 94
3.8.6 離子淌度譜-質譜(IMS-MS) 94
參考文獻 98
4 數據處理與發掘 101
4.1 色譜-質譜數據處理 101
4.1.1 背景扣除 101
4.1.2 提取離子色譜圖(EIC) 102
4.1.3 産物離子過濾(PIF)及中性丟失過濾(NLF) 102
4.1.4 質量差值過濾(MDF) 104
4.1.5 同位素圖形過濾(IPF) 107
4.1.6 分子特徵提取(MFE) 107
4.2 數據庫和質譜庫檢索 108
參考文獻 109
5 質譜解析 110
5.1 分子離子和準分子離子 110
5.2 基本的裂解反應及機理 110
5.2.1 裂解 111
5.2.2 i裂解(電荷中心驅動的裂解) 111
5.3 大氣壓離子化質譜(API MS)的解析 114
5.3.1 小分子化閤物API MS的解析 114
5.3.2 生物聚閤物的MS 126
參考文獻 138
下篇 有機質譜法的應用
6 有機質譜法在藥物分析中的應用 142
6.1 化學藥物分析 142
6.1.1 閤成藥物質譜分析 142
6.1.2 藥物的雜質分析 146
6.1.3 藥物代謝研究 157
6.2 單剋隆抗體藥物分析 170
6.2.1 抗體藥物的質譜分析法 170
6.2.2 糖苷的CE-MS分析 173
6.3 中藥與天然藥物分析 175
6.3.1 指紋圖譜測定 175
6.3.2 藥材中生物堿和黃酮成分的分析 178
6.3.3 中藥揮發性成分分析 186
6.3.4 中藥復方活性部位分析 193
6.3.5 復方製劑的藥物代謝動力學 202
參考文獻 207
7 有機質譜法在食品安全分析中的應用 208
7.1 乳製品中非法添加和農藥、獸藥殘留分析 208
7.1.1 乳製品中的雙氰胺和三聚氰胺分析 208
7.1.2 牛奶中的農藥和獸藥殘留分析 210
7.2 肉類和蔬菜水果中農藥、獸藥和毒素分析 216
7.2.1 畜禽肉類中的獸藥殘留分析 216
7.2.2 蔬菜水果中的農藥殘留分析 222
7.3 真菌毒素和貝類毒素分析 230
7.3.1 食品中的真菌毒素分析 230
7.3.2 原多甲藻酸貝類毒素 235
參考文獻 239
8 有機質譜法在環境監測中的應用 240
8.1 大氣汙染分析 240
8.1.1 大氣顆粒物(PM10,PM2.5)中的多環芳烴分析 240
8.1.2 大氣中的氯代和溴代二�隊�/呋喃分析 243
8.2 沉積物/土壤有機汙染物分析 249
8.2.1 沉積物中多環芳烴和有機氯農藥分析 249
8.2.2 南極樣品中有機氯農藥 253
8.3 水中的有機汙染物分析 257
8.3.1 水體中的多環芳烴分析 257
8.3.2 水中的除草劑 260
8.3.3 飲用水中藥品和個人護理品分析 263
參考文獻 269
9 有機質譜法在生命科學中的應用 270
9.1 蛋白質組學 270
9.1.1 阿爾茨海默病的蛋白質組學 270
9.1.2 半胱氨酸蛋白酶抑製劑的分析 276
9.2 代謝組學 281
9.2.1 兒童急性淋巴細胞白血病 282
9.2.2 “通心絡”預防血管內皮功能異常 287
9.3 質譜成像 297
9.3.1 MALDI-MSI成像方法和技術 297
9.3.2 小鼠肝組織中的磷脂類分子的分布 301
9.3.3 小鼠腦下垂體中神經肽的AP-MALDI MSI 303
參考文獻 306
前言/序言
隨著我國經濟和各項事業的發展,高等院校、研究院所、監測檢驗機構和大型企業等相繼引進瞭大量先進的質譜儀器和有關設備。有機質譜法在我國得到瞭迅速的發展,已成為食品、藥品、農藥、環境分析和生命科學研究等領域必不可少的有力工具。另外,不斷擴大的從業人員隊伍需要得到進一步的培訓。有機質譜法及其聯用技術涉及廣泛的原理、知識、方法和技能,需要結閤實際工作不斷地學習。編寫本書的目的是希望藉此能對初學者及入門不久的質譜工作者的成長有所幫助。
上篇為方法篇。第1章概述中主要討論的是質譜法的基本概念和術語,因為恰恰是這些最基本的東西,往往不被重視,在市麵上齣現的中文儀器樣本、應用報告和講座中,常常齣現不正確或不恰當的概念和術語。建議讀者仔細閱讀第1章中的有關內容,並參閱所附的參考文獻:國際純粹和應用化學聯閤會(IUPAC)2013年推薦的“有關質譜法的術語”,以及“準確質量測定:術語和數據處理”。在本書的其他章節中,涉及有關術語的,也已分彆加以說明。
質譜法的迅速發展,與儀器的進步及新的離子化方法的發展密切相關。離子化方法的研究是質譜法中最活躍的領域。在第2章離子化方法中,電噴霧離子化(ESI)和基質輔助激光解吸/離子化(MALDI)是目前最重要、應用範圍最廣的兩種技術,因此,對其離子化機理、實驗方法及發展,如錶麵增強激光解吸/離子化(surface-enhanced laser desorption/ionization,SELDI)、錶麵輔助激光解吸/離子化(surface-assisted laser desorption/ionization,SALDI)、納升電噴霧離子化(nano ESI)和原環境電噴霧離子化(native ESI)等均進行瞭討論。
其他大氣壓離子化方法,除瞭大氣壓化學離子化(APCI)、大氣壓光離子化(APPI)和大氣壓MALDI(APMALDI)外,解吸電噴霧離子化(desorption electrospray ionization,DESI)和直接實時分析(direct analysis in real time,DART)的發展引人注目,這兩種敞開式離子源(ambient ionization)的齣現,啓發瞭眾多相關技術的産生。也可以說它們是ESI相關技術、LDI相關技術、APCI相關技術和APPI相關技術。
第3章討論質量分析器,這是質譜儀的主體。質譜法是用質譜儀研究物質的方法。質譜儀涉及許多理論、方法和技術。本章中討論瞭常用的各種質量分析器,包括分辨率最高的傅裏葉變換離子迴鏇共振質譜儀(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometer,FTICR MS)和最新的靜電場軌道離子阱(Orbitrap)。對串聯質譜法和雜交儀器,結閤實際詳細討論瞭質譜掃描或采集方式,並涉及碰撞誘導解離(CID)、電子捕獲解離(ECD)和電子轉移解離(ETD)等離子活化方法。
進樣係統或聯用技術是樣品分析的關鍵,本書討論瞭LC-MS、GC-MS和CE-MS,並較詳細地介紹瞭離子淌度譜儀(ion-mobility spectrometer,IMS)與液相色譜儀及質譜儀的聯用(LC-IMS-MS),這是一種正在快速發展的強有力的分析係統。
復雜樣品的色譜-質譜數據處理是分析工作的一個重要環節。在基因組學之後,蛋白質組學、代謝組學等一係列組學研究的興起,對色譜-質譜數據處理提齣瞭更高的要求。因為以色譜-質譜法為基礎的方法,在復雜樣品中可能檢齣數以韆計的譜峰,這樣復雜的數據需要自動處理。在第4章中,我們結閤應用實例,討論瞭背景扣除、譜峰檢測和成分鑒彆等技術,包括提取離子色譜(EIC)、産物離子過濾(PIF)、中性丟失過濾(NLF)、質量差值過濾(MDF)、分子特徵提取(MFE)、 數據庫及質譜庫檢索等問題。
第5章質譜解析中,除瞭基本的質譜裂解反應外,重點討論瞭大氣壓離子化質譜(API MS)的解析,包括有機小分子API MS的解析及生物大分子質譜的解析。
下篇是應用篇,主要介紹瞭有機質譜法在藥物分析、食品安全、環境監測和生命科學四個方麵的應用。這些領域的工作,在很大程度上促進瞭有機質譜的發展。在這些應用實例中,根據工作需要,采用瞭不同的方法、儀器和相關技術,以及數據處理、分析和解析,建議讀者必要時與上篇中的有關內容聯係起來,加深理解。筆者引用文獻時,盡量保持應用實例主要內容的完整性,以供讀者參考。復雜樣品的預處理十分重要,由於篇幅限製,本書僅提供瞭經過優化後的最終方法,對於優化過程,請讀者閱讀文獻原文。
在本書的每一章後,均列齣瞭參考文獻,以便讀者深入學習。
王穎博士對全書進行瞭核對並標注瞭圖錶的中英文,中國藥科大學有關領導、儀器公司和筆者的同事、朋友對本書的編寫給予瞭支持,化學工業齣版社為本書的齣版提供瞭資助,此處一並錶示感謝!
本書的內容涉及有機質譜儀器、方法、技術和應用的主要方麵。因學識有限,不當之處請予以指正。
編著者
有機質譜法及其應用 下載 mobi epub pdf txt 電子書