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内容简介

《基础化学实验》（第二版）分上下两篇和附录。上篇为基本常识与基本操作，包括化学实验的基本常识、化学实验的基本操作技术及误差理论与数据处理等内容。下篇为基础化学实验和综合化学实验，共选编了50个具有代表性的基础化学实验和综合化学实验项目。附录部分包括物理量的符号与单位、常用实验仪器操作规程及必要的常用数据。
《基础化学实验》（第二版）可用作高等学校应用化学、高分子材料科学与工程、化学工程与工艺、制药工程、生物工程、生物技术、食品科学与工程等专业基础化学实验课的教材，也可作为科研和实验人员的参考书。

作者简介

杨善中，合肥工业大学应用化学系，基础化学实验中心主任，主要教学经历
本科生课程：有机化学、基础化学实验、有机化学综合实验、有机结构理论、元素金属有机化学选论
研究生课程：精细化学品化学、高等有机化学
主要教学、科学研究、实践经历
1．《基于网络和多媒体技术的高等化学课程教学改革与实践》获安徽省高等教育省级教学成果特等奖（主要完成者）
2．两步法制备高韧性聚合物纳米复合材料的研究（国家自然科学基金20174007）（主要参加者）
3．有机无机杂化梯度玻纤的制备和成纤性能研究（国家自然科学基金（50373010）（主要参加者）
4．工科专业《有机化学》课程体系、教材与教学手段的改革研究（校级教改项目，主持）
5．《基础化学实验》精品课程建设（校级教改项目，主持）
6．主持编写教材（讲义）3本
7．合肥工业大学首届“zui受欢迎教师”
著作:
1．杨善中、柴多里、王文平、李晓萱编，有机化学实验，合肥工业大学出版社，2002
2．杨善中编，有机结构理论，合肥工业大学出版社，2003
3．杨善中、王华林、吴晓静、鲁道荣编，基础化学实验（讲义），合肥工业大学教材中心，2006

目录

上篇基本常识与基本操作
第1章化学实验的基本常识1
1.1化学实验室的安全常识1
1.2危险化学药品的使用与保存4
1.3化学实验的常用仪器和设备8
1.4化学实验的常用反应装置15
1.5常用仪器的清洗和干燥19
1.6实验预习、实验记录和实验报告20
第2章化学实验的基本操作技术24
2.1加热和冷却24
2.2常压蒸馏26
2.3减压蒸馏30
2.4水蒸气蒸馏34
2.5分馏37
2.6重结晶及过滤40
2.7萃取46
2.8升华50
2.9干燥及干燥剂的使用53
2.10熔点的测定57
2.11沸点的测定63
第3章误差理论与数据处理65
3.1误差的产生65
3.2总体和样本67
3.3数据的取舍69
3.4实验结果的整理与表达72
3.5计算机作图73
下篇基础化学实验
实验1氯化钠的提纯75
实验2溶液的pH值76
实验3沉淀反应78
实验4氧化还原反应与电化学80
实验5配位化合物82
实验6卤素84
实验7铬和锰87
实验8铁钴镍89
实验9硫酸亚铁铵的制备91
实验10正丁基溴的制备93
实验11乙苯的制备94
实验122-甲基-2-丁醇的合成95
实验13茶叶中咖啡因的提取97
实验14甲基橙的合成99
实验15乙酰苯胺的合成100
实验16苯甲醇和苯甲酸的制备101
实验17乙酸乙酯的合成102
实验18分析天平的称量练习103
实验19酸碱标准溶液的配制和比较104
实验20酸碱标准溶液浓度标定106
实验21碱液中NaOH及Na2CO3测定108
实验22EDTA标准溶液的配制和标定109
实验23水的硬度测定110
实验24KMnO4溶液的配制、标定和过氧化氢含量测定112
实验25邻二氮杂菲分光光度法113
实验26水中微量氟的测定115
实验27苯系物的分析118
实验28火焰原子吸收法测定水中的Ca、Mg122
实验29铅、铋混合溶液中铅、铋的测定126
实验30铁矿石中铁含量的测定127
实验31可溶性硫酸盐中硫的测定128
实验32燃烧热的测定129
实验33液体饱和蒸气压的测定133
实验34化学平衡常数与分配系数的测定136
实验35（1）二组分系统气液平衡相图的绘制137
实验35（2）热分析法绘制Cd�睟i二组分系统固液平衡相图140
实验36电动势法测定化学反应的热力学函数及活度系数143
实验37溶液吸附法测定固体的比表面145
实验38溶液表面张力的测定147
实验39蔗糖水解反应速率常数的测定149
实验40丙酮碘化反应速率常数的测定151
实验41乙酸乙酯皂化反应活化能的测定154
实验42凝固点降低法测定物质的摩尔质量156
实验43离子迁移数和阿伏伽德罗常数的测定159
实验44镍在硫酸溶液中钝化行为的研究162
实验45BZ振荡反应165
实验46Fe（OH）3溶胶电泳速率和电动电位的测定168
实验47摩尔折射度的测定170
实验48偶极矩的测定172
实验49磁化率的测定175
实验50四苯乙烯的合成及表征178
附录
附录1物理量的符号与单位181
附录2常用实验仪器185
一、722型分光光度计185
二、阿贝折射仪187
三、WXG-4型旋光仪189
四、DDS-11型电导仪191
五、DDS-11D型电导率仪192
六、UJ25型电位差计193
七、标准电池195
八、检流计195
九、常用气体钢瓶198
十、恒电位仪200
附录3常用数据表204
附表3.1物理化学常数204
附表3.2不同温度下水的表面张力205
附表3.3不同温度下水的密度205
附表3.4液体的折射率（25℃）205
附表3.5有机化合物的密度206
附表3.6常用酸碱指示剂206
附表3.7常用酸碱混合指示剂206
附表3.8元素的原子量207
附表3.9常见共沸混合物的性质208
参考文献

精彩书摘

实验50 四苯乙烯的合成及表征
实验目的
①学习McMurry偶联反应构建碳碳双键的原理和方法。
②学习萃取、洗涤、干燥、旋转蒸发、层析柱分离等基本操作技术。
实验原理

试剂
二苯甲酮：1.5 g (0.008 mol)
TiCl4 (d = 1.73)：2.2 mL (0.02mol)
Zn粉(600目)：2.62 g (0.04 mol）
四氢呋喃（充分干燥)；氢化钙（CaH2)；氯化钙；碳酸钾；乙酸乙酯；无水硫酸钠；稀盐酸。
实验仪器
单口烧瓶；三口烧瓶；分液漏斗；恒压滴液漏斗；磁力搅拌器；旋转蒸发仪；层析柱；薄层色谱板。
实验步骤
1.四氢呋喃溶剂的干燥
在干燥的250 mL 单口烧瓶中，加入磁子和少许氢化钙颗粒，同时量取150 mL经过氯化钙预干燥的四氢呋喃溶液，用漏斗加入到单口烧瓶中。在单口烧瓶上接恒压滴液漏斗，恒压滴液漏斗（100 mL）上口装上球形冷凝管，冷凝管末端用弯管接装有无水氯化钙的干燥管。固定好整个装置后，打开冷凝水，打开恒压漏斗旋塞，升温使四氢呋喃回流，使新蒸的四氢呋喃充分润洗恒压滴液漏斗，并流回单口烧瓶。回流3-4 h后，将恒压滴液漏斗的旋塞关闭，开始收集四氢呋喃溶液。待收集至约100 mL 四氢呋喃后，关闭加热装置，使体系充分冷却，恒压滴液漏斗中收集的干燥四氢呋喃待下一步反应使用。
2.TiCl4的还原
（该反应所用溶剂、玻璃仪器均需干燥，并且体系需要惰性气体保护，防止氧气以及空气中水分的进入。）
向干燥的250 mL 三口烧瓶中加入磁子和2.62 g Zn粉，中口用橡胶帽塞住，侧口通惰性气体保护气（N2或Ar），另一侧口插上球形冷凝管，冷凝管上口用玻璃导气弯管连接到油泡通气管。缓慢通入惰性保护气体（流速大约每秒1-2个油泡为宜）以置换三口瓶中的空气，将新制的干燥四氢呋喃（50 mL）加入三口烧瓶中，开动搅拌。将该装置置于冰水浴中冷却，充分冷却后，用注射器抽取约2.2 mL TiCl4溶液，迅速扎进橡胶塞，缓慢滴加入体系。在滴加过程中，可发现体系中有淡黄色烟雾出现。滴加完毕后，撤除冰水浴，将体系转置于油浴锅中，升温至四氢呋喃回流。体系逐渐变成棕褐色，回流2 h后，停止反应，使体系冷却至室温。
3.McMurry偶联
将上述体系再次置于冰浴中冷却，用恒压滴液漏斗滴加溶有1.5 g二苯甲酮的四氢呋喃溶液（约20 mL），滴加完毕后将体系从冰水浴中转至油浴锅中，并升温至体系回流，回流6 h后停止反应。停止反应后，将体系冷却至室温，撤去气体保护，打开瓶塞，缓慢加入约100 mL 10%的K2CO3溶液。然后将混合液转移至分液漏斗中，用100 mL乙酸乙酯萃取2遍。合并有机相，用无水Na2SO4干燥，过滤除去无水Na2SO4后，在旋转蒸发仪上浓缩，得白色或淡黄色固体粗产品，待层析柱分离纯化。
由于目标产物四苯乙烯在365 nm紫外灯下会出现明显的荧光，因此可以通过薄层色谱法判断产物的生成。
4.产品的分离与提纯
（1）层析柱分离提纯：
选取内径约为2~3 cm的层析柱，加入约150 mL石油醚，再称取约100 g 200-300目的硅胶粉，缓慢加入层析柱中（如果层析柱下面没有砂芯层，应在层析柱底部塞上脱脂棉，防止硅胶粉随洗脱剂流出），静置，使硅胶粉填实层析柱。
将上述McMurry偶联得到的粗产品用二氯甲烷在单口烧瓶中溶解，然后按照粗产品质量的2~3倍加入硅胶粉。轻轻摇晃，拌匀后，在旋转蒸发仪上旋干溶剂，得到吸附有样品的硅胶粉（以硅胶粉不粘结成块为宜）。准备向层析柱加样。
加样前，先将层析柱内溶剂排放至稍高于硅胶粉顶部后停止排放，小心加入上述制备的吸附有样品的硅胶粉（注意硅胶粉在层析柱上需要均匀平铺），再在硅胶粉上面铺一层厚约1 cm的石英砂。后用二氯甲烷/石油醚（v/v = 1/10）混合溶剂进行洗脱。收集洗脱液时，采用等份收集法进行收集（试管收集，每份10~20 mL），再用薄层色谱法逐一鉴定。合并含有目标产物的收集液，用旋转蒸发仪蒸除溶剂，即得到目标产物四苯乙烯。
纯四苯乙烯为白色固体，在365 nm紫外灯下显示强烈的荧光。熔点为222~224 °C。纯四苯乙烯的1H NMR (CDCl3, 600 MHz)数据为： δ 7.10-7.08 (m, 12 H), 7.03-7.01 ppm (m, 8 H)。
（2）重结晶精制：
如果用上述柱层析的方法得到的产品无法获得纯度符合要求的四苯乙烯，可以通过重结晶的方法进一步精制。建议使用的溶剂为乙酸乙酯/石油醚（v/v = 1/2）进行重结晶。
思考题
①指出本实验中需要注意的问题。
②在McMurry偶联反应中，如果原料是等当量的二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮，其偶联产物又有几种？且各产物的理论比例是多少？
③用柱层析方法分离样品的时候，有干法上样和湿法上样两大类上样方法，本实验采用的是干法上样，请查阅相关资料，了解湿法上样方法及其注意事项。
④如何处理在制备干燥四氢呋喃步骤中残留的CaH2?

前言/序言

前言
《基础化学实验》版自2009年出版后，作为我校各学院相关专业基础化学实验课程教材，已使用了八年之久。在此期间，各专业培养方案及课程教学大纲历经两轮调整，对教学内容的要求有了较大变化，因此编者根据新的教学大纲要求对本书进行修订再版。
在实验内容方面，增加了综合化学实验项目，安排了旋转蒸发操作、色谱柱分离、有机物熔点测定、波谱分析等训练内容；在附录中增加了常见共沸混合物的性质。另外改正了版中的疏漏和不妥之处。
本书的修订工作由原编者承担，具体分工范围与版相同。四苯乙烯的合成与表征由魏海兵老师编写，新增附录内容由杨善中老师编写。2015级硕士研究生王晓娟同学对四苯乙烯的合成与表征进行了实验复核。杨善中老师负责全书的统稿与定稿。
感谢化学系、基础化学实验中心的众多同事及使用本教材的历届学生，他们的教学实践及建议使本书得以不断完善。
《基础化学实验》（第二版）的修订再版得到合肥工业大学精品课程建设基金的资助和化学工业出版社的大力支持，在此表示衷心感谢。
限于编者水平，书中难免存在不妥之处，敬请批评指正。

编者
2016年10月于合肥工业大学


版前言
基础化学实验是我校基础化学实验中心为高分子材料、化工工艺、制药工程、应用化学、生物工程、生物技术、食品科学与工程等本科专业学生开设的一门重要基础实验课，其目的是培养学生掌握化学实验的基本知识、基本操作与基本技能。它与后续的综合化学实验、专业化学实验构成相关专业完整的化学实验教学体系。
本书共分上下两篇。上篇为基本常识与基本操作，包括化学实验的基本常识、化学实验的基本操作技术及误差理论与数据处理等内容。下篇为基础化学实验，全书共选编了49个具有代表性的基础性化学实验项目。附录部分包括物理量的符号与单位、常用实验仪器操作规程及必要的常用数据。
本书由合肥工业大学基础化学实验中心组织编写。担任主要编写工作的教师有：杨善中、王华林、吴晓静、鲁道荣。具体分工如下：王华林（下篇之实验1～实验9）；杨善中（上篇之第1、2章，下篇之实验10～实验17）；吴晓静（下篇之实验18～实验31）；鲁道荣（上篇之第3章，下篇之实验32～实验49，附录）。李学良、陆亚玲、朱云贵、翟林峰、窦焰、段体兰、庆卫星、何红波、刘文宏等教师也承担了部分章节的编写工作。全书由杨善中负责后统稿并定稿。
本书的编写出版得到了合肥工业大学精品课程建设基金的资助。在本书编写过程中，何建波教授、杨保俊教授提出了许多建设性指导意见。董珍、路西凤协助打印、校对书稿并绘制了书中绝大部分插图。编者在此表示衷心感谢。
限于编者的学识水平与经验，书中难免存在不完善之处，欢迎专家和读者批评指正，以便今后不断完善。

编者
2008年11月于合肥
基础化学实验(杨善中)(第二版) 电子书 下载 mobi epub pdf txt

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