氣相色譜法測定水中氯代除草劑類化閤物(SL 495-2010)

氣相色譜法測定水中氯代除草劑類化閤物(SL 495-2010) pdf epub mobi txt 電子書 下載 2025

中國水利水電齣版社,水利行標 編
圖書標籤:
  • 氣相色譜法
  • 氯代除草劑
  • 水中汙染物
  • 環境監測
  • SL 495-2010
  • 分析化學
  • 農藥殘留
  • 水質分析
  • 色譜分析
  • 標準方法
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齣版社: 中國水利水電齣版社
ISBN:155084.835
版次:1
商品編碼:10422024
包裝:平裝
開本:16開
齣版時間:2010-12-01
用紙:膠版紙
頁數:8
字數:23000

具體描述

內容簡介

為滿足我國當前水質監測的需要,按照GB/T1.1-2000《標準化工作導則第1部分:標準的結構和編寫規則》、GB/T20001.4-2001《標準編寫規則 第4部分:化學分析方法》和SL1-2002《水利技術標準編寫規定》,編寫製訂本標準。

目錄

前言
1 範圍
2 規範性引用文件
3 術語和定義
4 方法概述
5 空白控製
6 裝置及設備
7 試劑
8 樣品采集與保存
9 樣品前處理
10 氣相色譜分析
11 校準與數據處理
12 質量控製與質量保證
13 方法的精密度、準確度和檢齣限
14 注意事項

前言/序言


現代農業化學品殘留分析技術導論 導言 隨著全球農業産量的不斷提高和對食品安全的日益關注,農用化學品(包括除草劑、殺蟲劑和殺菌劑)的使用在保障糧食供應中扮演著至關重要的角色。然而,化學品的過度或不當使用,導緻其殘留物在農産品、土壤和水體中積纍,已成為一個全球性的環境和公共衛生挑戰。本書旨在全麵介紹現代農業化學品殘留分析的理論基礎、核心技術、樣品前處理策略以及數據解釋方法,為環境監測人員、食品安全監管機構和科研人員提供一本實用的參考指南。 第一部分:殘留分析的理論基礎與監管框架 第一章:農用化學品殘留的生態毒理學意義 本章首先闡述各類主要農用化學品(如有機磷、氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、三嗪類等)的作用機理及其在環境中的遷移轉化規律。重點討論不同化閤物在水相、土壤相以及生物體內的持久性、生物富集性和潛在的毒性效應。分析標準限量的製定依據,包括急性毒性數據(ADI, Acceptable Daily Intake)和最大殘留限量(MRL, Maximum Residue Limits)的科學基礎。 第二章:分析方法的選擇與驗證 殘留分析的準確性和可靠性依賴於所選方法的恰當性。本章詳細闡述瞭選擇分析方法的關鍵考量因素,包括目標化閤物的化學性質、預期的殘留水平(痕量、微量)、矩陣復雜性以及所需的靈敏度和選擇性。隨後,係統介紹分析方法的驗證要求,依據國際公認標準(如ISO/IEC 17025),詳細解析方法學參數的確定與評估,如綫性範圍、檢齣限(LOD)、定量限(LOQ)、準確度(迴收率)、精密度(重復性與再現性)以及特異性。 第二部分:核心分離與檢測技術 第三章:色譜分離技術原理及其在農殘分析中的應用 色譜技術是現代殘留分析的基石。本章深入探討氣相色譜(GC)和液相色譜(LC)的基本原理,包括固定相與流動相的選擇、分離效率的提升策略(如優化柱溫程序、流動相梯度設計)。重點分析在復雜基質中,如何利用高效液相色譜(HPLC)處理那些熱不穩定或高沸點的農用化學品,以及氣相色譜(GC)在處理揮發性和半揮發性化閤物中的優勢。 第四章:高分辨質譜技術(HRMS)及其在未知物篩查中的潛力 隨著質譜技術的發展,高分辨質譜(HRMS),尤其是四極杆-飛行時間(Q-TOF)和靜電場軌道阱(Orbitrap)技術,已成為農殘分析的前沿。本章講解HRMS的基本工作原理,強調其在提供精確質量數和元素組成信息方麵的卓越能力。重點闡述在“目標篩選”和“非靶嚮篩查”模式下的應用,特彆是用於鑒定新齣現的或法規尚未明確的代謝産物和降解物。 第五章:液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)的優化與應用 液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)因其高靈敏度和高選擇性,已成為測定低濃度極性或非揮發性農藥殘留的首選工具。本章詳細介紹串聯質譜(MS/MS)的離子化模式(ESI、APCI)選擇、碰撞能量的優化、多反應監測(MRM)或選擇性反應監測(SRM)的建立。通過實例分析,指導讀者如何構建和維護穩健的MRM方法庫,以實現對目標化閤物的快速、可靠定量。 第三部分:樣品前處理:從基質到清潔的藝術 第六章:復雜矩陣樣品的提取技術 農用化學品存在於多樣化的介質中,包括土壤、植物組織、水體和動物源性食品。本章係統梳理不同基質的提取策略。針對固體樣品(土壤和植物組織),重點對比溶劑萃取法(如索氏提取、加速溶劑萃取ASE)、超聲波輔助提取(UAE)的適用性與效率。針對水樣,則詳細介紹液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)的原理及操作要點。 第七章:現代樣品淨化技術:提高分析效率的關鍵 樣品淨化是消除基質乾擾、確保後續色譜分離和質譜檢測準確性的核心步驟。本章聚焦於微萃取技術和固相萃取(SPE)的深度應用。詳細介紹固相微萃取(SPME)、液相微萃取(LPME)等新興技術。對於SPE,深入剖析吸附劑的選擇(如反相C18、離子交換、分子印跡聚閤物MIPs),並提供針對不同類彆農藥殘留的優化串聯淨化方案。 第八章:針對特定基質的預處理策略 本章針對特定復雜矩陣提供定製化的預處理方案。例如,對於高脂食物(如肉類、乳製品),討論溶劑/沉澱法(如QuEChERS方法的變體)去除脂類乾擾的必要性。對於高水分、高糖分的樣品,分析如何通過冷凍乾燥或優化樣品稀釋液來解決粘度或鹽析效應。同時,探討用於環境水樣分析的富集與濃縮技術。 第四部分:數據分析、質量控製與未來展望 第九章:色譜分析的數據處理與定量方法 有效的質量控製貫穿於整個分析流程。本章講解如何利用色譜峰積分、保留時間匹配和內標法進行準確的相對和絕對定量。探討不同校準麯綫模型(如綫性、綫性範圍外擬閤)的選擇。強調同位素內標法(Isotope Dilution Technique)在提高痕量分析準確性方麵的重要性。 第十章:質量保證與質量控製(QA/QC)體係 本章強調建立完善的QA/QC體係對於分析結果可信度的決定性作用。內容涵蓋空白樣、加標迴收樣、基質空白樣、重復性測試、實驗室間比對(PT/IAC)的執行頻率和結果判定標準。討論如何處理和報告超齣允許範圍的QC數據,確保實驗室結果滿足閤規性要求。 第十一章:未來趨勢:自動化、高通量與多殘留分析 展望農殘分析技術的發展方嚮,重點介紹自動化前處理係統(如機器人工作站)在提升樣品通量和減少人為誤差方麵的應用。討論多殘留同時分析的挑戰與策略,包括基於高分辨質譜的“數據依賴性采集”(DDA)和“數據非依賴性采集”(DIA)在全麵監測中的潛力。強調綠色分析化學理念,如使用更環保的溶劑和減少試劑消耗。 結語 本書結構嚴謹,內容詳實,旨在為專業人士提供一個從理論到實踐的完整技術平颱,以應對現代社會對農業化學品殘留監測日益嚴苛的要求。

用戶評價

評分

這本書的排版和圖錶製作水平,讓人耳目一新,極大地方便瞭查閱和學習。頁邊距留得恰到好處,關鍵公式和定義都用粗體或斜體突齣顯示,查找特定信息時非常高效。我特彆喜歡它在附錄部分收錄的“常用溶劑毒性及操作安全指南”。在進行有機溶劑萃取操作時,安全永遠是第一位的,這本書不僅提醒瞭需要佩戴的個人防護設備(PPE),還清晰地列齣瞭針對不同類型氯代物可能發生的急性暴露癥狀及急救措施。這種對操作人員健康的重視,體現瞭編寫者高度的職業責任感。另外,書中還收錄瞭數個不同地區水體中典型氯代除草劑的背景濃度參考值,雖然不是本方法的直接內容,但這為結果的初步判斷提供瞭重要的參考背景,幫助分析人員更好地評估監測數據的環境意義。總而言之,這是一本兼具學術深度、技術操作指導和安全意識培養的寶貴參考書。

評分

我特彆欣賞這本書在方法驗證與質量控製部分所展現齣的深度和廣度。很多技術手冊往往會敷衍地提及“準確度和精密度”,但這本書卻將這兩項指標的統計學意義解析得淋灕盡緻。書中不僅詳細列齣瞭建立綫性迴歸模型時應注意的濃度範圍和相關係數要求,還用實際案例演示瞭如何進行“加標迴收”實驗來評估方法的基質效應。我對比瞭我們實驗室正在使用的舊版標準,發現新版對於“空白樣品”的控製標準提高瞭不少,這一點在書中得到瞭充分的解釋——這是為瞭應對日益嚴格的法規要求和更低檢測限的挑戰。更讓我感到驚喜的是,它還專門開闢瞭一章來討論儀器日常維護和常見故障的排除,比如氣相色譜儀的進樣口堵塞、檢測器漂移等問題,提供瞭詳細的診斷流程圖,這簡直是現場技術人員的“救命指南”。這本書的實用性已經超越瞭一本單純的“測定標準”,更像是一本集理論指導、實踐操作和故障排除於一體的綜閤手冊。

評分

這本書的語言風格非常嚴謹,但敘述的邏輯性極強,讀起來有一種行雲流水般的順暢感,即便是在處理諸如“萃取效率與分配係數的關係”這類偏理論性的內容時,也絲毫不會讓人感到枯燥乏味。我嘗試去理解其中關於儀器參數優化的部分,特彆是針對不同氯代除草劑分子結構差異,如何調整載氣流速、柱溫程序升溫麯綫的策略。作者用瞭一種“對比分析”的寫作手法,比如同時展示瞭兩種不同升溫速率譜圖的差異,清晰地指齣瞭過快的升溫會導緻峰形拖尾或重疊,而過慢則會延長分析時間。這使得那些抽象的參數設置,瞬間變得直觀可感。我注意到,書中對檢測器的選擇也做瞭深入探討,詳細對比瞭電子捕獲檢測器(ECD)和火焰離子化檢測器(FID)在選擇性和靈敏度上的權衡,並給齣瞭在實際監測場景下如何根據目標物濃度範圍做齣取捨的建議。這體現瞭作者深厚的實戰經驗,而非紙上談兵。

評分

作為一個長期從事水質分析工作的人員,我一直在尋找一本能夠平衡理論深度與操作細節的書籍,這本書在這方麵做得相當齣色。其中關於色譜柱選擇的部分,讓我受益匪淺。它不僅僅羅列瞭常見柱子的型號,而是深入分析瞭固定相的極性、交聯度和鍵閤密度如何影響對不同取代基的化閤物的選擇性。書中配有大量的色譜圖,清晰地標示瞭目標氯代除草劑的保留時間窗口,以及可能齣現的內標和雜質的乾擾峰。最讓我印象深刻的是,作者對“基綫漂移”這一常見難題的係統性解決方案。他們不僅指齣瞭可能的原因(如進樣口襯管汙染、載氣純度問題),還提供瞭一套係統的排查步驟,甚至包括如何通過調整載氣濕度來優化檢測器響應的細節。這種對細節的關注,在許多官方標準文件中是很難找到的,它們通常隻給齣一個“閤格”或“不閤格”的結論,而這本書則教你如何達到並持續保持“卓越”的標準。

評分

這本書的封麵設計得非常專業,采用瞭簡潔的藍白配色,給人一種嚴謹、科學的感覺。我是一名環境監測領域的新手,對於氣相色譜這種復雜的技術一直心存敬畏。這本書的開篇部分並沒有直接深入到復雜的圖譜分析,而是花瞭相當大的篇幅來介紹氯代除草劑類化閤物的基礎化學性質、它們在水體中的來源以及對生態環境的潛在危害。這種由淺入深的結構安排,極大地降低瞭我的學習門檻。作者在講解色譜分離原理時,引用瞭大量的圖示和類比,比如將色譜柱比作一條“充滿陷阱的長跑賽道”,生動形象地解釋瞭不同組分分離的機理。特彆是對於樣品前處理的章節,我印象非常深刻,詳細描述瞭萃取、濃縮等關鍵步驟中可能齣現的誤差源,並提供瞭詳盡的圖錶來展示不同溶劑選擇對迴收率的影響。讀完這部分,我感覺自己對整個分析流程的宏觀把握能力得到瞭顯著提升,不再隻是死記硬背操作規程,而是真正理解瞭每一步背後的科學邏輯。對於我這樣需要將理論應用於實際操作的人來說,這種詳盡的基礎知識鋪墊,遠比那些直接堆砌數據的教材來得珍貴和實用。

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