无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）（GB/T 30902-2014） [Inorganic Chemicals for Industrial Use-Determination of Impurity Element- Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES)] pdf epub mobi txt 电子书 下载 2025

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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会 编

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• 无机化工产品
• 杂质分析
• ICP-OES
• 光谱分析
• GB/T 30902-2014
• 工业分析
• 元素分析
• 化学分析
• 标准方法
• 检测技术

出版社： 中国标准出版社

ISBN：155066150155

版次：1

商品编码：11582288

包装：平装

丛书名： 中华人民共和国国家标准

外文名称：Inorganic Chemicals for Industrial Use-Determination of Impurity Element- Inductively Coupled Plasma Opt

内容简介

　　《无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）（GB/T 30902-2014）》规定了用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定无机化工产品中金属和非金属杂质元素的原理、试剂、仪器、设备、分析步骤、精密度、回收率。
　　《无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）（GB/T 30902-2014）》适用于无机化工产品中含多种杂质的液体试样或去除基体后的试液直接进样，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。

内页插图

前言/序言

工业用无机化学品分析方法综述：聚焦非ICP-OES技术及相关领域 本书旨在为工业无机化学品质量控制和分析测试领域的研究人员、工程师和技术人员提供一个全面而深入的参考指南。与专注于使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定杂质元素的标准（如GB/T 30902-2014）不同，本书的重点在于系统梳理和详细阐述在无机化工产品分析中，除ICP-OES技术之外的、同样关键且广泛应用的各类分析化学方法及其在实际生产控制中的应用。 本书内容涵盖了从样品前处理到定性、定量分析的完整流程，重点突出了针对特定无机化合物特性和分析需求的经典及现代光谱、电化学、色谱、热分析及传统化学分析技术的应用。全书结构清晰，理论与实践相结合，力求为读者提供一套多维度的分析工具箱。 --- 第一部分：无机化工产品分析基础与样品准备 本部分首先确立了工业用无机化学品分析的行业背景、质量控制标准的重要性，并详细探讨了样品采集、存储和消解等前处理技术。 第一章 工业无机化学品分析概述 介绍了无机化工产品（如酸、碱、盐、氧化物及特定功能性材料）的质量参数构成，包括主成分含量、特定有害杂质、宏量组分以及痕量/超痕量元素分析的需求差异。强调了不同检测方法选择的依据——基于分析物的性质、所需灵敏度、样品基体复杂程度和检测速度的要求。 第二章 样品前处理技术与误差控制 系统阐述了无机样品制备的挑战，特别是基体效应、样品均一性和分析对象的溶解性问题。 湿法消解技术（非高压微波辅助）：详细介绍使用传统酸、碱体系（如硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸）进行加热消化、回流的精确操作规程，包括对反应温度、时间、通风和安全防护的严格要求。重点讨论了如何有效去除或控制硅、硼等难熔基体对后续分析的干扰。 熔融与焙烧技术：针对难溶性氧化物、陶瓷材料或高纯度盐类，详细描述了使用碳酸钠、过氧化钠、硼砂等助熔剂进行高温熔融和梯度焙烧的流程，以及随后将熔融物酸溶的标准化步骤。 固相萃取（SPE）在无机离子分离中的应用：探讨如何利用离子交换树脂或特定吸附剂，在不依赖昂贵仪器的情况下，实现目标分析物与复杂基体离子的分离和初步富集，为后续的经典分析方法（如容量分析或比色法）创造有利条件。 --- 第二部分：非等离子体光谱分析技术 本部分深入探讨了在不使用ICP-OES或ICP-MS的情况下，如何利用原子发射、吸收、荧光等光谱技术进行高精度分析。 第三章 原子吸收光谱法（AAS）的深度应用 作为工业实验室的基石，AAS（包括火焰法FAAS和石墨炉法GFAAS）在痕量金属分析中仍具有不可替代的地位。 火焰原子吸收光谱（FAAS）：详细介绍了各种标准燃烧器头（空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔）的选择、最佳工作参数的确定，以及对常见无机盐溶液的直接测定。重点解析了基体对雾化效率和原子化过程的影响，以及使用标准加入法（Standard Addition Method）有效消除基体干扰的具体案例。 石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）：侧重于超痕量元素分析。内容包括：优化加热程序（干燥、灰化、原子化）以适应不同样品矩阵（如氯化物体系、硫酸盐体系），炉内添加保护剂（如钯-镁体系）和矩阵修饰剂的原理与操作，以及温度平台技术在提高分析准确性中的作用。 第四章 X射线荧光光谱法（XRF）在无机材料中的角色 探讨了XRF技术（包括波长色散WDS和能量色散EDS）在不溶解样品或快速筛选中的优势。 能量色散X射线光谱法（EDS/SDD）：结合扫描电子显微镜（SEM），用于微区成分分析、相分析及颗粒表面污染的定性识别，特别适用于催化剂、涂层和固体粉末的快速元素普查。 波长色散X射线光谱法（WDS/WDXRF）：强调其在粉末压片或熔融玻璃珠制样后，对主量成分（如CaO, SiO2, Al2O3等）的精确测定，以及如何建立校准曲线模型以实现高精度的定量分析。 --- 第三部分：电化学与容量分析方法 本部分关注于利用化学计量学和电化学原理进行高准确度的宏量和关键组分测定。 第五章 经典容量分析技术（滴定法）的现代化应用 容量分析是衡量高纯度无机化学品（如纯碱、氢氧化钠、盐酸标准液）含量的金标准。 酸碱滴定与指示剂的选择：详细讨论了非水滴定法在测定弱酸或弱碱（如胺类、有机酸盐杂质）中的应用，以及电位滴定法替代传统指示剂以消除人为误差的方法。 络合滴定法（EDTA）：深入分析了对金属离子（如Ca$^{2+}$, Mg$^{2+}$, Zn$^{2+}$）的络合滴定，包括掩蔽剂（Masking Agents）和去掩蔽剂的应用，用于区分混合体系中的组分。 氧化还原滴定：重点介绍了高锰酸钾法、重铬酸钾法以及碘量法在测定特定氧化剂或还原剂（如硫化物、亚硫酸盐、Fe$^{2+}$/Fe$^{3+}$比例）中的标准操作规程和化学计量学计算。 第六章 电化学分析：电极传感器与伏安法 探讨电化学方法在特定离子或极低浓度物质检测中的独特优势。 离子选择性电极（ISE）的应用：详细介绍了氟离子、氯离子、氨氮等在水溶液中工业过程控制中的在线和离线监测。强调了电极的维护、校准和温度补偿对结果可靠性的影响。 阳极溶出伏安法（ASV）：作为一种高灵敏度的痕量金属分析技术，详细阐述了其工作原理，特别是如何利用汞膜或修饰电极在富集步骤中实现对Pb, Cd, Cu等污染物的超痕量检测，其灵敏度可媲美或超越石墨炉AAS。 --- 第四部分：色谱、热分析与特定分析物测定 本部分覆盖了有机杂质的检测、水分的精确测定以及无机材料的结构表征。 第七章 色谱技术在无机产品中的杂质分析 尽管ICP-OES主要针对金属，但无机化工产品中常含有需要分离的阴离子或痕量有机污染物。 离子色谱法（IC）：详细介绍IC在测定无机酸盐产品中的主要阴离子（如Cl$^{-}$, SO$_{4}^{2-}$, NO$_{3}^{-}$）的含量，以及如何利用淋洗液优化和电导检测器实现高精度分离。 气相色谱法（GC）：探讨了顶空进样（HS-GC）或直接进样技术在测定溶剂残留、挥发性有机化合物（VOCs）杂质在化工原料中的痕量分析应用。 第八章 热分析技术在无机材料研究中的应用 热分析方法是鉴定和纯度评估的重要工具。 热重分析（TGA）：用于精确测定样品的热分解温度、挥发物（如吸附水、结晶水）的含量，以及确定目标组分的纯度（例如通过分解至恒重氧化物的方法）。 差热分析（DTA）/差示扫描量热法（DSC）：用于识别无机化合物的相变、晶型转变、脱水或分解的吸放热过程，为过程控制和产品特性鉴定提供依据。 第九章 水分及特定元素的高级检测方法 卡尔·费休滴定法（Karl Fischer Titration）：精确测定无机盐和试剂中的微量水分，包括容量法和库仑法（适用于极低水分含量），并讨论了消除样品中其他反应物质（如醛、酮）对检测的干扰。 特定元素的光度法与比色法：回顾了经典的光度法在特定元素（如磷、硅、钛等）的显色反应与光度计的应用，这些方法在成本敏感和常规监测中仍占据重要地位。 --- 总结：本书提供了一个超越单一分析仪器的、多技术融合的分析策略框架。通过对这些非ICP-OES技术的深入解析，读者能够根据实际的工业需求，设计出更具针对性、更经济且更可靠的无机化工产品质量控制方案。

评分☆☆☆☆☆

阅读这本书的过程，就像是跟随一位经验丰富的老技术员在实验室里进行“一对一”指导。我发现编写者非常注重细节，尤其是在样品前处理这一环节，花了不少笔墨。在很多通用的分析方法书籍中，样品消解步骤往往被一笔带过，但这本书不同，它细致地列举了针对不同类型无机化工基体（比如高酸性溶液、粘稠悬浮液）的消解技巧和注意事项，甚至提到了某些特定干扰物在等离子体炬中可能产生的物理或化学影响。这对于我们日常工作中遇到的那些“棘手”样品来说，简直是雪中送炭。很多时候，分析结果不准确并非仪器出了问题，而是前处理环节出了岔子。这本书显然深谙此道，将这种宝贵的“经验之谈”用标准化语言固定了下来。我个人对其中关于背景校正算法的比较分析特别感兴趣，它提供了一个对比不同计算模型的优劣的框架，让我可以根据自己实验室的实际分析负荷和精度要求，来选择最适合的数学模型，而不是盲目套用一个“万金油”的方法。这种对实用性的深度挖掘，是这本书最大的价值所在。

评分☆☆☆☆☆

我特别欣赏这本书在介绍现代分析技术时，所体现出的那种与时俱进的眼光。虽然核心方法是ICP-OES，但书中并未固步自封，而是探讨了如何将这种技术与更高级的样品引入系统（如雾化器、进样泵）相结合，以适应高粘度或颗粒物含量较高的复杂基体分析。这表明编写者清楚地认识到，分析的瓶颈往往不在于核心的检测器，而在于如何让目标分析物稳定、有效地进入检测区域。我仔细阅读了关于多元素同步测定和光谱干扰消除的章节，发现它非常专业地处理了不同元素的共存对测定带来的挑战，并给出了详细的谱线选择指南，这对于避免交叉干扰至关重要。这本书没有停留在教科书的层面，而是深入到了实际操作中的“痛点”，试图提供一劳永逸的解决方案，或者至少是明确的规避路径。总而言之，这是一本厚重、充实、完全面向工业实际需求的参考书，它不仅仅是知识的传递者，更是提升实验室整体分析水平的催化剂。

评分☆☆☆☆☆

坦率地说，我拿起这本书的初衷，主要是想快速了解一下当前无机化工产品质量控制的前沿技术，特别是关于痕量杂质分析的最新进展。我原本以为这是一本偏向理论探讨的学术专著，但翻阅后发现，它的侧重点明显更偏向于“操作指南”和“标准执行手册”。这对我这个需要快速将新标准融入日常检测流程的工程师来说，反而是个惊喜。书中对ICP-OES仪器的基本原理介绍得十分精炼，没有冗余的物理学推导，而是直接切入了“如何设置参数以达到最佳检出限”这类实用问题。我特别留意了几个关键章节，比如基体效应的校正方法和标准物质的选择标准，内容详实，引用了许多实际案例，这比纯理论书籍更有助于我们理解为什么在特定条件下必须采取某种措施。虽然我对该技术的理解还处于学习阶段，但这本书提供了一个非常扎实的、从理论到实践的闭环结构，让人感觉知识点不是孤立存在的，而是紧密联系于最终的合格报告之中。如果能再配上一些常见故障排除的图示，那就更加完美了。

评分☆☆☆☆☆

这本书给我的整体印象是“规范、权威，且具有极强的可复现性”。作为一本有国家标准编号支撑的出版物，其严谨性是毋庸置疑的。我注意到书中反复强调了方法的验证和质量保证/质量控制（QA/QC）的流程，这对于需要向第三方审计或认证机构证明自身分析能力的实验室来说，是极其重要的“护身符”。它不是在教你“怎么做”，而是在明确地告诉你“应该怎么做，才能保证你的结果是合法的、可信赖的”。例如，它对中间质量控制样品的接受标准给出了明确的百分比范围，并且对超出范围的处理流程也做了详尽的阐述。我过去常常在解释为什么某个批次的结果被判定为“偏态”时感到词不达意，但这本书提供了一套统一的、基于标准的语言体系。这不仅仅是技术层面的指导，更是管理和合规层面的支撑。对于新入行的分析人员来说，这本书或许会显得有些枯燥，因为它没有华丽的辞藻，全是干货和规范，但对于追求零失误、高标准流程化的资深人员而言，它无疑是案头必备的“圣经”。

评分☆☆☆☆☆

这本书的装帧设计给我留下了相当深刻的印象，那种坚固耐用的感觉，拿在手里沉甸甸的，让人立刻觉得这不是一本简单的普及读物，而是为专业人士准备的、具有实际操作指导价值的工具书。封面设计简洁明了，采用了国家标准惯用的那种严谨的色调，让人一眼就能识别出它的权威性。内页的纸张质量也相当不错，印刷清晰，即便是那些复杂的图表和光谱数据，也能够保持极高的可读性。我尤其欣赏它对章节结构的安排，逻辑性非常强，从宏观的背景介绍到具体的实验步骤，再到结果的分析和误差的控制，层层递进，让人感到非常踏实。虽然我这次还没有深入研究到核心的技术细节，但仅仅是浏览目录和前言，就足以感受到编写者在标准化和严谨性上所下的苦功。这种对细节的关注，对于化工行业，尤其是涉及质量控制的领域来说，是至关重要的。它不仅仅是一本书，更像是一个可靠的实验伙伴，摆在桌面上就让人心安。我期待着接手第一个实际项目时，能真正体会到它在实际操作中的便利性和指导性，相信它能成为我工作台上不可或缺的参考资料。