分析化学手册. 8. 热分析与量热学(第三版) pdf epub mobi txt 电子书 下载 2025

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刘振海，张洪林 编

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• 分析化学
• 热分析
• 量热学
• 分析化学手册
• 化学
• 科学
• 技术
• 仪器分析
• 物理化学
• 材料分析

出版社： 化学工业出版社

ISBN：9787122141958

版次：3

商品编码：12083086

包装：精装

开本：16开

出版时间：2016-10-01

用纸：胶版纸

页数：711

字数：1138000

正文语种：中文

内容简介

《分析化学手册》第三版在第二版的基础上作了较大幅度的增补和删减，保持原手册10个分册的基础上，将其中3个分册进行拆分，扩充为6册，终形成13册。
本分册为《热分析与量热学》，在上一版《热分析》的基础上新增补了量热学的内容。全书由两篇组成，篇为热分析与量热分析基础，全面阐述了热分析和量热学方法，包括发展历史、基本定义、术语以及有关物质的转变、反应和特性参数，热分析仪器及方法应用的原理、实验与数据处理，量热分析仪器、测量方式、对各类物理化学性质及化学反应热的测定；第二篇为热分析、量热分析曲线与数据集，汇总了聚合物、食品、药物、矿物、含能材料等物质的具有代表性的热分析曲线和数据，以及量热分析在各种领域的应用实例。

作者简介

刘振海，中科院长春应用化学研究所研究员；国际热分析与量热学协会教育委员，国际期刊《热分析与量热学杂志》编委，辽宁大学等五所大学的兼职教授；中国科协继续教育中心编辑业务培训讲师团成员；应邀担任全国高校系统热分析培训的主讲。被中科院研究生院评为杰出贡献教师。现在中科院长春应用化学研究所给研究生讲授《热分析》和《中英文科技论文写作》两门课；在中科院研究生院讲中英文科技论文写作，80学时/学年。 出版专著十余部，代表性著作： 1 热分析导论. 北京：化学工业出版社，1991. 3 分析化学手册 第六分册 热分析. 北京：化学工业出版社，1994； Handbook of Thermal Analysis. Chichester: John Wiley﹠Sons, 1998； 分析化学手册 第八分册 热分析. 北京：化学工业出版社，2000；聚合物量热测定. 北京：化学工业出版社，2002.

内页插图

目录

第一篇热分析与量热分析基础
第一章绪论2
第一节热分析2
一、热分析发展简史2
二、热分析术语5
三、热分析的基本特征与数据报道8
四、热分析的温度与热量标准9
五、有关热分析的标准试验方法12
第二节量热分析15
一、量热分析发展简史 15
二、量热分析术语16
三、量热的基本原理 17
四、量热分析存在的客观物质基础17
五、量热分析的特点18
参考文献18
第二章热分析仪器19
第一节概述19
一、热分析仪器的基本构成19
二、商品热分析仪器19
三、热分析仪器软件功能19
第二节常用热分析仪器23
一、热重法(TG)23
二、差热分析(DTA)与差示扫描量热法(DSC)26
三、热机械法31
四、热膨胀法33
第三节光学、电学、声学热分析法33
一、交变量热法(ACC)33
二、热释电流测量(TSC)34
三、热释光(TL)35
四、热扩散的温度波分析(TWA)测量36
第四节热分析与其他分析方法的联用37
一、热台显微镜法37
二、X射线衍射�睤SC38
三、逸出气分析(EGA)38
四、光-热瞬变辐射测量(OTTER)49
第五节自动进样热分析系统50
第六节仪器的安装与使用50
参考文献50
第三章影响热分析测量的实验因素，
热分析动力学与数据表达52
第一节影响热分析测量的实验因素52
一、升温速率对热分析实验结果的影响52
二、试样用量和粒度对热分析实验结果的影响52
三、气氛对热分析实验结果的影响53
四、浮力、对流和湍流对TG曲线的影响54
五、试样容器及其温度梯度和试样各部位的反应程度54
六、装样的紧密程度对热分析实验结果的影响55
第二节仪器分辨率的判别方法56
第三节热分析动力学56
一、热分析反应动力学参数的测定57
二、热分析动力学新进展70
第四节热分析曲线及反应终点的判断72
一、热分析曲线及其表示方法72
二、差热分析曲线(DTA曲线)反应终点的判断73
三、DTA热时间常数RCs及最小分离温度L的测定73
第五节分步反应TG数据的定量处理75
一、含水草酸钙分步失重过程的定量测定75
二、五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)失水过程的高分辨TG测量75
参考文献76
第四章热分析技术对各种转变的测量78
第一节玻璃化转变的测量78
一、玻璃化转变温度Tg的DTA或DSC测定法78
二、PET/ABS共混物玻璃化转变的MTDSC测量79
三、高聚物玻璃化转变温度与增塑剂80
四、聚合物玻璃化转变温度与分子量的关系80
五、热焓松弛81
六、WLF方程中的分子参数C1和C282
七、高聚物玻璃化转变区的松弛活化能83
八、高聚物的转变温度T2、自由体积分数及其热胀系数84
第二节结晶与熔融的测量85
一、熔融温度和结晶温度的DTA或DSC测定法85
二、结晶高聚物平衡熔点的测定86
三、共聚物、共混物的结晶平衡熔点，相互作用参数和相互作用能密度87
四、用稀释法和平衡熔点法测定结晶高聚物的熔化焓和熔化熵88
五、用比容法测定高聚物的熔化焓和熔化熵89
六、高聚物结晶过程中的界面自由能89
七、高聚物的结晶区域转变90
八、高聚物结晶过程中分子链迁移活化能的测定91
九、聚合物的等温结晶92
十、等温结晶速率的测定93
十一、用偏光显微镜测量高聚物过冷熔体等温结晶的球晶径向生长速率94
十二、等温结晶热的测定95
十三、聚合物熔融热和结晶热的测定96
十四、聚合物结晶度的测定97
十五、结晶高聚物原始试样结晶度的MTDSC测定98
十六、不同成型条件PET的结晶性99
十七、聚乙烯的密度、熔融及其结晶度99
十八、聚乙烯的多重熔融峰100
十九、类脂化合物的转变热100
二十、三十二碳烷的多晶型101
二十一、热致性液晶101
二十二、热致性高分子液晶103
二十三、润滑油的蜡含量104
二十四、油脂固体脂指数的测定104
二十五、二元系相图的测绘105
第三节聚合物共混物组成与相容性测量105
一、聚合物共混物组成的测量105
二、无规共聚物的玻璃化转变温度与共聚组成106
三、部分相容聚合物共混物的相容性107
四、相容性聚合物共混体系108
五、含有结晶性聚合物的相容性共混体系108
六、聚合物共混体系的液�惨合嘈形�109
七、上、下临界相容温度111
八、聚联苯酰亚胺/聚硫醚酰亚胺共混体系相容性的DMA测量111
第四节热机械分析(TMA)与动态热机械分析(DMA)113
一、用TMA测量高分子材料的各向异性性质113
二、补强剂对聚乙烯膜的抑制形变113
三、聚合物膜TMA的针入与拉伸测量113
四、由动态黏弹测量求解聚合物转变的表观活化能114
五、动态黏弹测量组合曲线的绘制115
第五节水分测量116
一、水-乙醇混合液的DSC测量116
二、自由水、结合水的热分析117
三、二氧化锰的水分测量117
四、水合氧化铝的加压脱水过程118
第六节金属与合金的热分析118
一、金属与合金相变热力学参数的测定118
二、金属与合金相变动力学参数的测定123
三、金属与合金的比热容测定125
四、金属和合金的抗氧化性能127
五、非晶态合金热胀系数测定与DMA测量128
第七节与转变有关的其他测量128
一、悬浮态冷冻细胞的DSC测量128
二、聚合物转变与其热历史128
三、硅橡胶的热分析130
四、混合油脂的热分析131
五、食用肉的DSC测量131
六、聚甲基丙烯酸甲酯的介电分析131

前言/序言

热分析通常是在等速升降温即动态条件下观测物质物理(化学)性质的各种变化过程，而量热学主要是在等温即静态或绝热(体系与环境近乎不发生热交换)条件下观测各类物理变化，化学反应乃至微生物的微量热量变化。它们均采用热测量仪器观测研究对象的热学性质(状态)随温度或时间的变化，从而获取其热力学和动力学数据，因此可以说这两者是不可分割的一个整体。
有关这门学科的国际学术组织和学术刊物有国际热分析与量热学学会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry)和热分析与量热学杂志(Journal of Thermal Analysis and Calorimetry)，基于上述认识并与之相应，我们将《热分析》更名为《热分析与量热学》。
本分册第三版基本上保持原有的格局，在原有基础上由各位作者增补了如下内容：量热学部分由曲阜师范大学张洪林编写，阐述了量热学的原理、各种类型的量热仪及其测量方式、量热分析的新成果和展望、典型的实验数据等；热分析动力学由河北师范大学张建军改写；随机温度调制DSC和闪速DSC由梅特勒�餐欣�多公司陆立明编写；药物综合热分析和部分高分子材料动态热机械分析由梅特勒�餐欣�多公司唐远旺编写；Netzsch公司曾智强和TA公司童波分别就各自公司有关热分析仪器的某些环节提供了相关资料。
借手册第三版出版之机，向曾参与本分册撰写的已故作者刘金香(催化热分析)、蔡根才(联用热分析)、彭新生(热机械分析)、陆振荣(热分析动力学)和刘景江(聚合物热分析)表示深切的怀念和敬意，他们曾分别在热分析的不同领域做出过重要贡献。
本手册自1994年出版至今，已历时20余年，进行过两次修订，在修订过程中得到了许多专家、学者和工程技术人员的支持和帮助，曾参加本分册编撰的还有畠山立子、畠山兵卫、蔡正千、钱义祥、黄克隆、蒋引珊、孙同山、叶素、倪维骅、伍述文、李春鸿、王增林、牛春吉、张宏放、花荣、蒋青、隗学礼、赵明、郭其鹏、黄玉惠、丛广民、何冠虎、叶春民、杨树林等。化学工业出版社的各位编辑为此付出了大量的辛勤劳动，在此一并向他们表示衷心地感谢。
随着科学技术的不断进步，新的热分析、微量热与绝热量热方法、新型仪器不断涌现，尽管我们在该领域工作多年，但接触的方面有限，本手册一定会有许多遗漏和不足之处，敬请读者批评指正。

编者
2016年3月20日于北京

分析化学手册. 8. 热分析与量热学 (第三版) 图书简介 本书是《分析化学手册》系列的第八卷，专注于分析化学领域中至关重要的分支——热分析与量热学。本第三版在全面继承前两版经典理论和实用技术的基础上，进行了大量的修订、扩充和更新，以反映近年来该领域飞速发展的最新进展、技术革新以及应用拓展。 热分析和量热学是研究物质在受控温度程序下，其物理或化学性质随温度或时间变化规律的分析方法。它们在材料科学、化学、物理学、制药工业、地质学乃至食品科学中都扮演着不可替代的角色。本卷旨在为从事相关研究、教学及工业质量控制的专业人士提供一本内容详实、理论深入且操作性强的参考手册。 第一部分：热分析基础理论与仪器原理 本部分奠定了热分析的理论基石，并详细介绍了现代热分析仪器的核心组件和工作机理。 1. 热分析基础理论: 深入阐述了热力学、化学动力学与热分析数据之间的内在联系。详细解释了转变温度、相图、比热容、热容变化等核心概念。重点讨论了热转变（如熔融、结晶、玻璃化转变、分解等）的物理化学本质及其在热曲线上的表征。此外，还详细介绍了热滞后效应、速率依赖性以及如何通过理论模型（如Avrami方程、Kissinger方法）对动态热分析数据进行动力学解析。 2. 差热分析 (DTA) 与差示扫描量热法 (DSC): DTA和DSC是应用最广泛的热分析技术。本卷对这两种技术进行了详尽的对比和阐述。 DSC原理与设计: 详细解析了DSC的两种主要设计：功率补偿式（Power-Compensation）和热通量式（Heat-Flux）。对比了它们在灵敏度、时间响应和温度精度的优异性与局限性。 关键参数的校准与评估: 提供了精确校准DSC仪器的标准操作规程（SOP），包括温度校准（使用高纯度标准品如铟、锌、锡）和热流校准（使用已知热焓的转变）。 应用实例分析: 重点讨论了DSC在聚合物的玻璃化转变温度 ($T_g$)、熔点测定、结晶度评估、固态反应动力学研究以及氧化诱导期（OIT）测量中的应用。 3. 热重分析 (TGA): TGA关注物质质量随温度或时间的变化。本部分详细介绍了TGA的仪器结构，包括高精度天平的类型（如悬挂式、横梁式）和气氛控制系统。 质量损失解析: 阐述了如何精确区分物理吸附、溶剂脱除、热解或化学分解等不同类型的质量损失事件。 TGA-FTIR/MS联用技术: 深入探讨了与光谱技术联用（TGA-FTIR或TGA-MS）在识别挥发性分解产物方面的优势，这是确定反应机理的关键。 热解动力学: 详细介绍了利用TGA数据进行热解反应的活化能和反应级数的计算方法。 第二部分：高级热分析技术与多维度耦合 本部分聚焦于那些结合了多种检测手段或具有特殊测量能力的先进技术。 4. 热机械分析 (TMA) 与热膨胀测量: TMA用于测量材料尺寸随温度的变化，是评估热膨胀系数（CTE）和形变行为的关键技术。 探针几何与应用: 介绍了探针（针头、平板、空心管）的选择及其对测量结果的影响。重点讨论了在薄膜、纤维和复合材料中的应用。 热机械分析 (TMA) 在粘弹性研究中的作用: 解释了如何通过TMA观察聚合物的软化和蠕变行为。 5. 动态热机械分析 (DMA): DMA是研究材料粘弹性特性的黄金标准。它通过施加交变应力并测量形变响应来获取材料的模量信息。 三大参数的测定: 详细阐述了如何从DMA曲线上获取储能模量 ($E'$，弹性模量)、损耗模量 ($E''$，粘性模量) 和损耗角正切 ($ andelta$)。 时间-温度等效原理 (TTSP): 深入讲解了如何利用TTSP将动态测试结果外推到实际使用温度范围，预测材料的长期性能。 6. 热弛豫与弛豫谱: 本章侧重于玻璃化转变区域及亚玻璃态转变的精细分析。介绍了等温弛豫测试（如等温松弛实验）的原理，以及如何使用这些数据来量化分子链运动和结构松弛过程。 7. 热流变学与耦合技术: 讨论了将热分析与流变学结合（如使用带有热分析附件的流变仪）研究材料在加工条件下的性能变化，特别是在熔融高分子和陶瓷浆料的烧结过程中的应用。 第三部分：量热学：精密热测量 量热法是精确测量物质热效应的学科，是物质能量特性研究的基石。 8. 等温滴定量热法 (Isothermal Titration Calorimetry, ITC): ITC是研究分子间相互作用（如药物-靶点结合、蛋白质折叠）不可或缺的工具。 基本原理与数据拟合: 详细介绍了ITC的仪器设计，包括反应池和参比池的温控要求。重点指导如何进行配体滴定实验，并使用复杂的结合模型（如单结合位点、双结合位点、协同/拮抗模型）拟合数据，从而获得结合常数 ($K_a$ 或 $K_d$)、结合焓 ($Delta H$) 和熵 ($Delta S$)。 高精度实验设计: 提供了优化反应物浓度、滴定体积和注射频率的实践指导，以确保热信号的准确性和可靠性。 9. 扫热量热法 (Scanning Calorimetry, SC): 此部分专注于高精度热容量测定。 三温区量热仪 (Three-Phase Calorimeter): 介绍了用于测量极低或极高温度下热容的专业仪器。 比热容的精确测定: 阐述了如何利用先进的量热技术（如调制量热法或AC量热法）来消除或精确校正基线漂移和热滞后效应，从而获得极高精度的比热容数据。 第四部分：数据处理、误差分析与应用拓展 本部分侧重于将原始信号转化为可靠的化学/材料信息所需的后处理和实际应用指南。 10. 热分析数据的定量与动力学解析: 基线校正与积分: 详细介绍了针对DSC和TGA曲线进行基线校正（如线性、二次多项式拟合）和峰面积积分（如半峰高法、切线法）的标准流程。 高级动力学模型: 介绍了Isoconversional方法（如Ozawa-Flynn-Wall, Kissinger）和Model-Free方法在热分解动力学研究中的应用，并讨论了这些方法的适用性边界。 11. 误差源分析与质量控制 (QA/QC): 系统地分析了影响热分析结果准确性的主要误差来源，包括：温度梯度、气氛控制不当、样品装载量、升温速率选择不当以及仪器校准不充分。提供了针对常见仪器故障和实验误差的诊断和排除指南。 12. 行业应用案例精选: 本卷提供了跨学科的广泛应用实例，展示了热分析与量热学在解决实际工程和科学问题中的能力： 聚合物科学: 聚合物的共混物相容性、交联度测定、老化过程研究。 能源材料: 电池正负极材料的循环稳定性、热失控风险评估（利用DSC/TGA评估热稳定性）。 药物研发: 药物晶型筛选（多晶型物之间的能量差）、药物稳定性、辅料兼容性研究。 无机材料与陶瓷: 烧结过程的温度窗口确定、氧化还原行为研究。 本书旨在成为分析化学工作者、材料科学家以及热力学研究人员手中不可或缺的权威参考工具。通过对原理的深入理解和对现代仪器的熟练掌握，读者将能够设计出严谨的实验，并对获取的热数据进行科学、准确的解释。

评分☆☆☆☆☆

作为一名在药物研发领域工作多年的研究员，我一直深信热分析和量热学在药物物质的表征和质量控制方面有着不可替代的作用。我手里也有几本关于分析化学的参考书，但专门针对“热分析与量热学”这部分，我一直在寻找一本更权威、更系统的著作。这次看到《分析化学手册. 8. 热分析与量热学(第三版)》，我抱着极大的兴趣翻阅了一下。我非常关注书中对药物晶型研究的阐述，比如不同晶型在热稳定性、溶解度、生物利用度等方面的差异，以及如何通过DSC等技术来准确地鉴定和区分这些晶型。此外，药物的降解行为研究也是我非常感兴趣的部分，了解药物在不同温度和湿度条件下的热分解机理，对于药物的储存和稳定性评估至关重要。这本书是否能提供这方面的深入分析和指导，是我评判它价值的重要标准。同时，我也希望书中能够包含一些关于药物制剂的热分析应用，例如缓释剂、包合物等，以及如何利用量热学来研究药物与辅料之间的相互作用。

评分☆☆☆☆☆

我是一名在高校化学系任教的教师，平时需要为本科生讲授分析化学课程，并指导学生的毕业论文。一本好的分析化学教材或参考书，对于我的教学和科研指导至关重要。《分析化学手册. 8. 热分析与量热学(第三版)》这本书，我希望能成为我课堂上的得力助手，也能为学生提供一个可靠的学习资源。我关注书中对热分析和量热学基本原理的讲解是否清晰、准确，是否能让学生建立起扎实的理论基础。同时，我也希望书中能够包含一些引导性的思考题或者讨论题，能够激发学生的学习兴趣，培养他们的分析思维能力。在科研指导方面，我希望这本书能够提供一些前沿的热分析和量热学研究方向，为学生选择毕业论文题目提供灵感。比如，在材料科学、环境科学、生物医学等交叉领域，热分析和量热学都有着广阔的应用前景。我希望书中能够提供一些具体的实验设计思路，以及如何利用这些技术来解决实际问题。如果书中还能包含一些经典实验的详细步骤，并且附带一些可以用来分析和解读的数据集，那就更完美了。

评分☆☆☆☆☆

这本书对我来说，更像是一本“工具书”，我并不指望它能写得像文学作品那样引人入胜，但我极其看重它的实用性和深度。我是一名在食品安全检测领域工作的技术人员，日常工作中会接触到很多关于食品成分的分析。我了解到，热分析技术可以用来研究食品的成分组成、水分含量、脂肪含量、蛋白质含量等，并且可以用于检测食品的掺假行为。比如，通过TGA可以测定食品中的水分和灰分含量，通过DSC可以研究淀粉糊化、蛋白质变性等过程。我希望这本书能够提供详细的实验操作指南，明确每种技术在食品分析中的具体应用步骤和注意事项。我也希望能看到书中包含大量的实例，比如如何利用热分析技术来鉴别不同种类的食用油，如何评估食品的热稳定性，以及如何研究食品加工过程中发生的化学变化。此外，关于量热学在食品能量测定方面的应用，我也很想了解，比如如何利用弹式量热仪来测定食品的总能量值。

评分☆☆☆☆☆

说实话，拿到这本《分析化学手册. 8. 热分析与量热学(第三版)》的时候，我有点小小的期待，又有点小小的忐忑。我的工作虽然不是直接从事热分析的，但平时和一些做材料研发的同事打交道，经常会听到他们提及DSC、TGA这些名词。我一直觉得，作为一名分析化学专业的学生（或者说，半路出家，但热爱分析化学这门学科），对这些核心技术有一个基本的了解是很有必要的。这本书给我的第一印象是厚重，这让我感觉内容一定很充实。我尤其关注的是它在“量热学”这部分的内容。量热学在很多领域都有着举足轻重的地位，比如化学反应的能量学、物质的热力学性质测定、以及能量消耗的估算等等。我希望这本书能详细介绍各种量热仪的原理、结构以及它们各自的优缺点，并且能够提供一些典型应用的案例分析，让我明白在什么情况下应该选择哪种量热仪。另外，对于量热实验中的一些关键参数的控制和数据处理方法，我也非常期待有详细的阐述，希望能帮助我避免一些常见的实验错误，并能更准确地解读实验结果。

评分☆☆☆☆☆

这本书我买来不久，主要是冲着“热分析与量热学”这个主题来的。我之前接触过一些基础的热分析技术，但总觉得不够系统，不够深入。这本书的出现，正好填补了我在这一领域的知识空白。我最看重的是它是否能提供清晰、易懂的理论解释，以及丰富的实际应用案例。尤其是在材料科学领域，热分析的应用越来越广泛，我希望能通过这本书了解如何利用DSC、TGA等技术来表征高分子材料、陶瓷、金属等不同性质的材料，例如研究它们的相变、分解行为、玻璃化转变温度等等。同时，我也对如何通过实验数据来推断材料的微观结构和性能变化很感兴趣。书中是否有关于数据处理和曲线解析的详细指导，也是我非常关注的。我希望它能教会我如何从复杂的图谱中提取有用的信息，并将其与理论模型相结合，形成可靠的结论。此外，对于一些前沿的应用，比如在药物开发、食品科学、环境监测等领域的热分析应用，我也希望能有所了解。总体而言，我期待这本书能成为我进行科研工作中的得力助手，为我提供扎实的理论基础和实用的操作技巧。

评分☆☆☆☆☆

不错，省的齁沉的书往家搬了。东哥的服务是真好！

评分☆☆☆☆☆

真的不错，讲解清晰，得好好消化消化

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很不错的一本参考书，用得着，值得买。

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质量挺好的，信得过的产品！棒棒棒！

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需要用的工具书，买过来正好使用了。。。。。京东的优势就是价格优惠，速度快。

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分析化学中的圣经，值得收藏，系统学习！

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京东活动很给力，书折后很便宜，质量好，颜色鲜，物流快，支持网上购书，不出门也能买到满意的书

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家里有个国之栋梁，没办法，高学历的人买的书我都看不懂，不错，很新