内容简介
《色谱-原子光谱/质谱联用技术及形态分析》详细介绍了20世纪90年代以来联用技术及元素形态分析的研究成果及发展趋势,内容包括元素形态分析中的试样前处理技术、非色谱一原子光谱/质谱联用技术、色谱(包括气相色谱、液相色谱、毛细管电泳)一原子光谱/质谱联用技术以及环境和生物体系中元素形态分析等。
《色谱-原子光谱/质谱联用技术及形态分析》可供分析化学、环境化学、临床医学、药学、生物无机化学等领域的科研人员参考,也可作为高等院校相关专业的教师和研究生的教学参考书。
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目录
前言
第1章 绪论
1.1 形态及形态分析的定义
1.2 形态分析的重要性和必要性
1.3 形态分析的要求
1.4 元素的毒性与生物可利用性
1.5 形态分析中的分离与检测技术
参考文献
第2章 形态分析中的试样前处理
2.1 概述
2.2 试样的采集及储存
2.3 形态分析中的微波辅助提取技术
2.4 形态分析中的超声辅助提取技术
2.5 生物试样的酶分解技术
2.6 形态分析中的衍生化技术
2.7 形态分析中的标准参考物质
2.8 环境和生物试样中不同元素形态分析时的试样制备实例
参考文献
第3章 固相微萃取技术在元素形态分析中的应用
3.1 固相微萃取技术的装置及基本原理
3.2 影响SPME萃取效率的因素
3.3 固相微萃取在元素形态分析中的应用
3.4 结语
参考文献
第4章 气相色谱超临界流体色谱与原子光谱质谱联用技术及元素形态
分析
4.1 概述
4.2 GC形态分析中的衍生化技术
4.3 气相色谱一原子光谱/质谱联用技术及元素形态分析应用
4.4 超临界流体色谱-ICP-MS联用技术及元素形态分析
4.5 结语
参考文献
第5章 HPLC-原子光谱/质谱联用技术及其在形态分析中的应用
5.1 概述
5.2 HPLC与ICP-AES/MS之间的接口
5.3 高效液相色谱分离技术在元素形态分析中的应用
5.4 HPLC-原子光谱/质谱联用技术中的检测方法
参考文献
第6章 毛细管电泳一等离子体质谱联用技术及元素形态分析
6.1 概述
6.2 毛细管电泳
6.3 CE-ICP-MS联用技术及元素形态分析
6.4 毛细管电泳一电喷雾电离质谱联用技术及元素形态分析
6.5 毛细管电泳一原子荧光光谱联用技术及元素形态分析
6.6 结语
参考文献
第7章 非色谱分离技术在元素形态分析中的应用
7.1 概述
7.2 液一液萃取
7.3 浊点萃取
7.4 氢化物发生
7.5 低温捕集
7.6 编结反应器
7.7 固相萃取
7.8 原位分离
参考文献
第8章 环境水样中痕量元素的形态分析
8.1 概述
8.2 分离/分析前的预处理技术
8.3 As的形态分析
8.4 Se的形态分析
8.5 Sb的形态分析
8.6 Cr的形态分析
8.7 Hg的形态分析
8.8 Pb的形态分析
……
第9章 土壤、沉积物和大气颗粒物中痕量元素的形态分析
第10章 联用技术用于生物体系中元素的形态分析
第11章 推荐的元素形态分析方法
前言/序言
目前,分析化学正发展成为一门多学科交叉的综合性科学——分析科学,这一事实已被广大的分析科学工作者所接受。分析科学的发展离不开其他科学和技术的发展,也离不开社会发展的需求。这既给分析科学的发展提供了巨大的机会,也使之面临重大的挑战。分析科学研究的内容与目标也发生了深刻的变化。成分分析(定性、定量)不再是分析化学的研究内容,分析化学家还必须回答物质存在的状态以及微观结构的问题。元素形态分析作为一个新型的研究领域受到了分析化学界的极大关注,其发展速度之快超出了人们的预料,这是因为形态分析可以为生命科学、环境科学、临床医学及营养学等研究提供不可缺少的、更多的、有用的信息。应当指出,从事痕量元素的化学形态分析研究不仅要求高、难度大,而且极富有挑战性。通过它可以有力促进分离/检测技术和联用技术的全面发展,但形态分析目前尚处于实验室研究阶段。综上所述,不管是从学科的发展来看,还是从其实用价值来看,分析化学工作者都迫切需要一本反映形态分析内容及发展现状的有价值的参考用书。本书的出版正是为了适应这一要求,希望本书能为促进我国形态分析的发展发挥一定的作用。
众所周知,将高选择性的分离技术与高灵敏度的检测技术相结合——所谓的联用技术,是解决形态分析的最有效途径,而且,这种联用涉及的内容之广泛也是空前的,有巨大的发展空间。这里应当强调的是,在本书中涉及的联用技术将局限于色谱或非色谱分离技术与原子光谱或质谱的组合。
在本书的写作和出版过程中,得到了武汉大学曾云鹗教授和程介克教授及北京大学常文保教授等的大力支持与关心,也得到了科学出版社周巧龙编辑等的热心帮助,在本书出版之际,对于各方面的支持与帮助,作者在此一并表示衷心的感谢。
作者还要感谢中国科学院科学出版基金委员会对于本书出版提供的资助。
由于本书的撰写工作是在完成教学与科研工作后的业余时间进行的,同时由于作者的水平和从事形态分析的经验有限,书中错误、遗漏和不妥之处在所难免,敬请读者批评指正。
作者
2005年6月
于武汉大学
现代分离科学与高分辨质谱技术前沿应用:基础原理、仪器优化与数据解读 书籍名称:现代分离科学与高分辨质谱技术前沿应用:基础原理、仪器优化与数据解读 简介: 本书系统深入地探讨了当前分析化学领域中最为前沿和强大的分析工具——现代分离科学与高分辨质谱(HRMS)技术的理论基础、仪器操作、方法开发以及在复杂体系分析中的实际应用。本书旨在为化学、生物化学、药物研发、环境科学及材料科学等领域的研究人员、工程师和高级学生提供一本全面、详实且具有高度实践指导价值的参考书。 全书结构严谨,内容涵盖了从经典分离技术的优化升级到尖端高分辨质谱技术的深度解析,重点关注如何将这两大技术平台高效整合,以应对现代科学研究中日益复杂的分析挑战。 --- 第一部分:现代分离科学的基石与进阶 本部分聚焦于现代分析化学中分离技术的核心原理和技术发展,特别是针对复杂混合物分离的先进策略。 第一章:色谱分离原理的再认识与优化 本章深入回顾了液相色谱(LC)和气相色谱(GC)的基本热力学和动力学原理。重点讨论了超越传统方法的优化策略,包括: 新型固定相材料的分子设计与应用: 探讨了亚2微米颗粒技术(UPLC)、表面修饰多孔聚合物、基于共价键合的杂化材料在提高分离效率和耐用性方面的优势。 流动相优化的高级策略: 详细阐述了基于临界点理论的梯度设计、离子对试剂选择的精确控制,以及在反相、正相和亲水作用色谱(HILIC)体系中实现高效分离的实践步骤。 二维(2D-LC)分离系统构建: 详述了“心-与-心”(Heart-Cutting)、全二维色谱(LC×LC)的原理、交叉连接技术(Interface Technologies),以及如何通过正交性选择来大幅度提高峰容量和复杂样品分辨率。 第二章:电驱动分离技术的发展与应用 本章转向利用电场驱动的分离方法,特别是毛细管电泳(CE)及其衍生技术。 毛细管电泳的机理与性能提升: 深入分析了电渗流(EOF)的调控机制,以及通过添加修饰剂、改变缓冲液pH和离子强度来优化电泳迁移率的方法。 电泳分离的耦合策略: 重点介绍了电泳与萃取、富集技术的联用,包括电迁移进样(MEI)和电场驱动的液-液萃取(ELEC)在痕量分析中的应用潜力。 --- 第二部分:高分辨质谱(HRMS)技术深度解析 本部分是全书的核心,详细介绍了构建在超高分辨率测量基础上的质谱技术,及其对分子识别能力的革命性提升。 第三章:高分辨质谱仪器的核心技术 本章对当前主流的高分辨质谱仪器的构造、工作原理和性能参数进行了详尽的剖析,强调了分辨率、质量准确度和灵敏度的相互关系。 飞行时间(TOF)质谱仪的原理与优化: 阐述了二维反射镜(Reflector)的设计如何实现超高分辨率,以及脉冲延迟(Delay Extraction)技术在提高初级离子束能量分辨率方面的作用。 离子阱(IT)与轨道阱(Orbitrap)技术: 详细对比了不同离子捕获和质量分析机制,重点解释了Orbitrap如何通过测量离子在静电场中的振荡频率来实现高分辨率和高精确度质量数测量。 高场磁共振质谱(FT-ICR MS)的最新进展: 探讨了高磁场对分辨率的影响,以及在极端分辨率下对离子运动学的精确控制。 第四章:先进离子化技术与高分辨质谱的匹配 高质量的样品引入是HRMS成功的关键。本章聚焦于能够有效气化和电离复杂非挥发性或热不稳定的分子的技术。 电喷雾电离(ESI)的精细调控: 讨论了雾化器电压、加热温度、气体流速对离子化效率和碎片产生的影响,以及在线pH调节技术在提高目标物离子化效率中的作用。 大气压化学电离(APCI)与光电离(Photoionization): 分析了APCI在高挥发性或中等极性化合物分析中的适用性,并引入了基于特定波长紫外光的选择性光电离技术,用于避免基质效应。 基质辅助激光解吸电离(MALDI)的进步: 特别关注MALDI在质谱成像(MSI)中的应用,以及新型基质材料对提高低分子量化合物检测灵敏度的贡献。 --- 第三部分:分离-质谱联用(LC-MS/HRMS)的系统集成与方法开发 本部分是实践指导的核心,侧重于如何高效、鲁棒地将分离技术与高分辨质谱相结合,并有效处理产生的大量数据。 第五章:液相色谱-高分辨质谱联用系统的优化 本章提供了构建稳定、高灵敏度LC-HRMS工作流程的实用指南。 接口设计与优化: 讨论了色谱流速与ESI雾化效率的匹配,特别是超低流速色谱(如纳升级色谱)与高分辨质谱接口的技术挑战与解决方案。 离子源污染控制与维护: 详细介绍了针对复杂样品(如蛋白质组学、天然产物提取物)中高浓度杂质,如何通过在线固相萃取(SPE)或多维色谱来保护离子源和真空系统,确保长期稳定运行。 内标与同位素稀释法的应用: 针对定量分析,介绍了如何选择和引入高纯度的同位素标记标准品,以校正仪器漂移和离子抑制效应。 第六章:高分辨质谱数据采集模式与数据处理 HRMS产生的数据具有高信息密度,对采集策略和后续处理提出了极高要求。 数据采集策略的平衡选择: 深入比较了全扫描(Full Scan)、数据依赖采集(DDA)、数据非依赖采集(DIA)以及Targeted HRMS模式(如Selected Ion Monitoring – High Resolution, SIM-HR)在覆盖度、灵敏度和特异性之间的权衡。 谱图解析与分子式推断: 详细讲解了如何利用HRMS的质量准确度(通常优于5 ppm)结合同位素丰度信息,运用元素组成计算算法(Elemental Composition Calculation)对未知化合物进行可靠的分子式推定。 数据可视化与批处理: 介绍了现代数据处理软件中如何实现自动峰检测、基线校正、归一化处理,以及如何通过多维度图谱(如热图、火山图)来直观展示复杂实验数据的结果。 --- 第四部分:前沿应用实例与质量保证 本部分通过具体的案例研究,展示了分离-高分辨质谱技术在不同分析场景中的巨大价值,并强调了方法学的验证和质量控制的重要性。 第七章:复杂生物体系的HRMS分析 聚焦于生命科学领域,涵盖代谢组学和蛋白质组学中的关键挑战。 非靶向代谢组学: 阐述了如何利用高分辨MS对数百乃至数千个内源性代谢物进行全面、无偏倚的覆盖,并结合高阶碰撞诱导解离(HCD)碎片信息进行代谢物结构解析。 糖蛋白和脂质组学的高效分离与鉴定: 讨论了针对高极性或高分子量物质,如何采用HILIC或双向分离技术,配合高灵敏度的HRMS,实现对低丰度修饰的精确捕捉。 第八章:环境与材料分析中的方法验证与质量控制 本章关注分析结果的可靠性和方法的普适性。 环境污染物和新兴污染物(CECs)的痕量检测: 案例分析了新兴药物残留、微塑料添加剂等在水体和土壤基质中的提取、富集和超痕量HRMS定量。 方法验证框架(Validation Framework): 严格依据国际标准,系统介绍了如何评估和验证LC-HRMS方法的线性范围、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、回收率和选择性,确保数据在监管和科学交流中的有效性。 本书通过理论与实践的紧密结合,致力于培养读者独立设计、优化和执行先进分离-质谱联用实验的能力,是分析化学工作者迈向高精度、高通量分子表征领域的必备工具书。