分析化学手册. 6. 液相色谱分析(第三版)

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张维冰,邹汉法,张丽华,副主编 著,张玉奎,张维冰,邹汉法,张丽华,副 编
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出版社: 化学工业出版社
ISBN:9787122257260
版次:3
商品编码:12018561
包装:精装
开本:16开
出版时间:2016-10-01
用纸:胶版纸
页数:625
字数:1050000
正文语种:中文

具体描述

编辑推荐

适读人群 :本书适合化学及分析科学与技术相关领域的研究人员和技术人员学习与查阅。
《分析化学手册》上一版曾荣获第五届国家图书奖提名奖和第十届全国科技图书二等奖。《分析化学手册(第三版)》又以精湛的内容编排与特色以及专业的作家阵容获得专家一致认同,入选了国家“十二五”重点图书和国家出版基金项目。《高效液相色谱分析》作为手册13个分册之一,秉承了《手册》一贯科学严谨的作风,内容推新,注重基础与应用,书中对液相色谱分析中涉及到的各种技术和方法都有介绍,并且都是多位一线科研人员的经验汇总,高度概括,针对实操中中可能遇到的问题、影响因素、解决方案在本书中都能有所收获。

内容简介

《分析化学手册》第三版在第二版的基础上作了较大幅度的增补和删减,保持原手册10分册的基础上,将其中3个分册拆分为了6册,终形成13册。
本分册《高效液相色谱分析》内容由两部分组成,部分是有关高效液相色谱方法、各种分离模式的原理、仪器及参数、使用方法等;包括高效液相色谱基础理论、液相色谱固定相与色谱柱、高效液相色谱分离模式、多维色谱及联用技术、定性及定量方法、高效液相色谱仪器、毛细管电泳、毛细管电色谱、微流控芯片、平面色谱及电泳以及样品预处理技术;第二部分为谱图集,共分5章,精选了不同行业内744 张代表性不同化合物的谱图。
与第二版相比,本分册在方法部分增加了近10年来发展迅速的多维液相色谱、联用技术、微流控芯片等多种方法和技术,对原有的方法也做了大规模的更新;谱图集按化合物类别进行编排,比第二版按方法编排更利于有关行业的分析人员检索和参考。
本书适合化学及分析科学与技术相关领域的研究人员和技术人员学习与查阅。

作者简介

张玉奎,中国科学院大连化学物理研究所,教授,中国科学院 院士,一直从事色谱基础理论及新技术开发应用研究工作,包括气相色谱、液相色谱、毛细管电泳及电色谱、径向膜色谱、生物色谱等方面,其中“高效液相色谱柱”、“柱色谱多元分离理论”、“智能色谱仪”、“径向色谱柱”等七项成果分别获中科院、辽宁省科技进步奖和自然科学奖。作为“973”项目“蛋白质组新技术和新方法研究”首席科学家,发展了多维色谱、微酶在线反应器等多种创新性技术,为蛋白质组研究的高效分离与高灵敏表征提供了系列新的研究手段。

内页插图

目录

第一篇 液相色谱方法
第一章 液相色谱基础 2
第一节 概述 2
一、液相色谱发展简史 2
二、液相色谱基本原理 4
三、液相色谱分类 5
第二节 液相色谱术语 7
一、一般术语 7
二、色谱曲线 9
三、分离模式 10
四、仪器 11
五、固定相和流动相 13
六、色谱参数 13
七、其他概念 15
第三节 几个重要色谱参数的计算及测定方法 17
一、保留时间和保留体积 17
二、柱效能指标 18
第四节 液相色谱基础理论 20
一、相平衡理论 20
二、塔板理论 21
三、速率理论 23
四、几个重要的理论关系式 25
第五节 常用液相色谱参考资料及相关网站 26
一、国内出版的图书类参考资料 26
二、国内期刊及联系方式 27
三、国外期刊及网址 30
四、国内外其他相关网站 31
参考文献 32
第二章 液相色谱固定相与色谱柱 33
第一节 液相色谱柱的结构与特征 33
一、色谱柱的分类 33
二、色谱柱的结构 33
三、柱性能评价 34
第二节 液相色谱固定相基质 36
一、固定相基质的特征 36
二、基质的形态 37
三、常用固定相基质 38
第三节 不同分离模式的液相色谱固定相 42
一、反相色谱固定相 42
二、正相色谱固定相 45
三、离子交换色谱固定相 46
四、体积排阻色谱固定相 48
五、亲水作用色谱固定相 53
六、疏水相互作用固定相 54
七、高效亲和色谱固定相 55
八、灌流色谱固定相 57
九、手性色谱固定相 58
第四节 色谱柱常见问题 62
一、键合硅胶固定相的稳定性 62
二、色谱柱性能下降或失效 62
三、色谱柱的清洗与再生 64
参考文献 66
第三章 高效液相色谱分离模式 68
第一节 分离模式与洗脱溶剂 68
一、分离模式的选择 68
二、洗脱溶剂的特征 68
第二节 反相液相色谱法 69
一、原理及色谱柱推荐 69
二、流动相 71
三、方法发展 72
第三节 正相液相色谱法 73
一、原理与色谱柱推荐 73
二、流动相 74
三、方法发展 75
第四节 离子交换液相色谱法 76
一、原理与色谱柱推荐 76
二、流动相 77
三、方法发展 78
第五节 体积排阻色谱法 79
一、原理与色谱柱推荐 79
二、流动相 80
三、方法发展 80
第六节 亲和色谱法 81
一、原理与色谱柱推荐 81
二、流动相 82
三、方法发展 83
第七节 其他分离模式 83
一、离子对液相色谱 83
二、离子色谱 83
三、亲水作用色谱 84
四、疏水作用色谱 84
参考文献 85
第四章 高效液相色谱仪器系统 86
第一节 高效液相色谱输液系统 86
一、输液系统的构成及要求 86
二、储液装置及吸液组件 86
三、流动相脱气装置 87
四、输液泵 87
第二节 梯度洗脱系统 92
一、高压梯度装置 93
二、低压梯度装置 94
第三节 进样系统 94
一、手动进样阀 95
二、自动进样器 96
三、进样对峰扩展的影响 98
第四节 检测系统 98
一、检测器的基本特性 98
二、检测器的分类 98
三、检测器的性能指标 99
四、几种常见HPLC检测器 102
第五节 色谱配件 112
一、管路和连接件 112
二、其他配件 112
第六节 液相色谱仪器常见问题及解决方法 113
一、液相色谱输液泵常见故障 113
二、自动进样器常见故障 114
三、根据色谱图的变化判断仪器故障 115
四、液相色谱仪日常维护及注意事项 118
参考文献 119
第五章 多维液相色谱及LC-MS联用技术 120
第一节 二维液相色谱的原理与仪器构造 120
一、二维液相色谱基本原理 120
二、二维液相色谱的组成 122
第二节 二维液相色谱接口技术 123
一、柱内转移形式 123
二、柱间转移接口 124
三、富集式接口 126
四、稀释式接口 128
第三节 液相色谱-质谱联用仪 129
一、液相色谱用质谱检测器的特征 129
二、液相色谱-质谱联用中的常用质谱 129
第四节 HPLC-MS接口技术 132
一、电喷雾离子化 132
二、大气压化学离子化 134
三、大气压光离子化 134
四、基质辅助激光解吸离子化 135
第五节 多维液相色谱-质谱联用技术的应用 136
一、多维液相色谱质谱应用于蛋白质及其酶解产物分析 136
二、多维液相色谱应用于天然产物分析 140
三、中药分析 142
四、磷脂、有机物分析 143
参考文献 144
第六章 定性定量方法 146
第一节 液相色谱定性分析 146
一、利用已知标准样品定性 146
二、利用检测器的选择性定性 147
三、利用DAD三维图谱检测器定性 147
四、利用保留值规律定性 149
五、联用技术结合定性 150
六、化学方法定性 153
第二节 定量分析方法 153
一、信号的测量 153
二、定量方法 159
第三节 方法论证 164
一、方法论证规范 164
二、方法论证中的问题 165
三、准确度、精密度和线性范围 165
四、检测限和定量限 166
参考文献 167
第七章 毛细管电泳 168
第一节 毛细管电泳原理 168
一、概述 168
二、基本理论 169
第二节 毛细管电泳分离模式 173
一、毛细管区带电泳 173
二、胶束电动毛细管色谱 175
三、毛细管凝胶电泳 177
四、毛细管等电聚焦 179
五、毛细管等速电泳 180
第三节 毛细管电泳仪器 180
一、高压电源 180
二、分离毛细管 181
三、进样系统 181
四、恒温系统 182
五、检测器 183
第四节 毛细管电泳-质谱联用技术 187
一、CE-MS接口的基本构成 187
二、鞘液接口 187
三、无鞘液接口 188
第五节 进样富集技术 189
一、场放大富集 190
二、等速电泳聚焦 190
三、pH调制堆积 191
四、动态pH连接 192
五、扫集技术 192
六、固相萃取 193
参考文献 193
第八章 毛细管电色谱 194
第一节 毛细管电色谱基本原理 194
一、毛细管电色谱的发展 194
二、毛细管电色谱的电动分离机理 195
三、毛细管电色谱的色谱保留机理 196
四、毛细管电色谱的谱带展宽和柱效评估 197
第二节 毛细管电色谱仪器 202
一、概述 202
二、毛细管电色谱的进样及富集技术 203
三、CEC联用检测器 205
第三节 毛细管电色谱柱 208
一、毛细管开管柱 209
二、毛细管填充柱 211
三、毛细管整体柱 212
第四节 加压毛细管电色谱 215
一、pCEC的基本原理 216
二、仪器构造 216
三、加压毛细管电色谱多维分离技术 218
第五节 毛细管电色谱的应用 219
一、毛细管电色谱在生物样品中的应用 219
二、毛细管电色谱在药物分析中的应用 222
三、CEC在食品安全与环境安全中的应用 225
参考文献 228
第九章 微流控芯片分析 234
第一节 微流控芯片 234
一、微流控芯片的加工 234
二、微流体的驱动和控制 235
第二节 微流控芯片分析系统 237
一、微流控进样系统 237
二、微流控试样预处理系统 237
三、高分辨分离系统 239
四、检测系统 241
第三节 微流控芯片分析系统的应用 244
参考文献 250
第十章 平面分离技术 252
第一节 概述 252
第二节 纸色谱法 253
一、原理与基本理论 253
二、影响分离的因素 255
三、实验材料(滤纸)与设备(展开室等) 256
四、定性与定量 259
五、应用—氨基酸分析 261
第三节 薄层色谱法 264
一、原理与基本理论 264
二、实验材料与操作技术 268
三、薄层色谱定量分析 273
四、应用 274
第四节 纸电泳法 274
一、原理与基本理论 275
二、实验材料、设备与基本操作 276
三、应用 277
第五节 薄层电泳 278
第六节 凝胶电泳 279
一、原理 279
二、实验材料、设备与基本操作 280
参考文献 283
第十一章 样品预处理技术 285
第一节 概述 285
第二节 液体样品的预处理 288
一、液-液萃取 288
二、高压冷冻萃取技术 290
三、固相萃取 291
四、固相微萃取 295
五、膜分离 296
六、分子印迹法 298
第三节 固体、半固体样品的预处理 299
一、传统萃取方法 299
二、新型萃取方法 299
第四节 柱上富集 303
第五节 衍生化方法 304
一、基于检测技术的衍生化方法 304
二、衍生化技术 308
参考文献 309

第二篇 谱图选集
第十二章 生物样品 312
一、蛋白质 312
二、氨基酸 333
三、肽 350
四、核酸与核苷酸 358
五、酶类 364
资料来源 379
第十三章 天然产物样品谱图 380
资料来源 395
第十四章 生化医药和手性分子谱图 396
资料来源 454
第十五章 环境与安全样品色谱图 455
一、水中农药残留 455
二、环境及食品中的农药残留 461
三、激素 470
四、塑化剂 471
五、农药 476
六、芳香类化合物 483
资料来源 496
第十六章 食品及食品添加剂 497
一、食品添加剂 497
二、食品成分分析 521
三、糖分离 535
资料来源 562
第十七章 其他 563
资料来源 594

符号与缩略语 595
主题词索引 598
表索引  605
谱图索引 608

精彩书摘

第三节 正相液相色谱法

正相液相色谱(NPLC)是常用的HPLC分离方法之一。与RPLC相反,其固定相极性大于流动相,样品的保留值随流动相极性降低而增加。NPLC常用于分离中性和离子样品。

一、分离原理与色谱柱推荐
正相液相色谱为典型的液-固吸附色谱。溶质在柱中固定相上反复进行吸附-解吸过程,根据不同被测物在吸附剂上吸附作用的强弱进行分离。其分离机理如图3-7所示。

图3-7 正相色谱机理

溶质和固定相间的吸附作用包括:
(1)溶质和溶剂分子对吸附剂表面特定位置的竞争作用,这使得溶剂组成的改变往往会引起分离情况发生很大变化。
(2)溶质所带官能团与吸附剂表面相应的活性中心之间的相互作用,这种作用与溶质分子的几何形状有关,当官能团的位置与吸附中心匹配时,保留较强;反之,则保留较弱。
溶质所带官能团的性质是决定其吸附作用的主要因素,若溶质分子所带官能团的极性强、数目多,则保留也强。不同异构体的相对吸附作用常有较大差异,因而,正相色谱法分离异构体比其它色谱法更为优越。
固定相一般采用硅胶、氧化铝和极性基团键合的硅胶等[5]。硅胶是常用的正相色谱固定相,已经被广泛应用于环境样品、石油化工样品的分析方法建立。由于在高pH时硅胶能够溶解,要获得满意的使用寿命,不应在pH 8以上使用某些硅胶基质的色谱柱。此外,硅胶基质表面的酸性,使其不适宜分离碱性化合物。
Al2O3作为正相色谱固定相,对于不饱和化合物,特别是芳香族化合物,多核芳烃,有较强的保留能力,可以将芳烃异构体良好分离;此外,当样品为碱性化合物时,若使用硅胶则会造成严重吸附,溶质峰拖尾或难以洗脱,此时宜选用Al2O3进行分离。
极性键合相一般指键合有机分子中含有某种极性基团,与硅胶相比,这种极性键合相的表面上能量分布相对均匀,因而吸附活性也比一般的硅胶低。常用的有氰基(-CN)、二醇基(DIOL)、氨基(-NH3)等。极性键合相的极性通常弱于硅胶,所以更适于对中等极性物质的分离。
氨基键合相固定相的吸附过程与SiO2相似但又有所不同,如图3-8所示。Si-OH呈酸性,而-NH2呈碱性,所以当用于正相冲洗时表现有不同的选择性。-NH2基具有强的氢键结合能力,对某些多官能团化合物,如甾体、强心苷等有较强的分离能力。在酸性介质中,这种键合相作为一种离子交换剂,可用于分离酚、羧酸、核苷酸等。氨基可与糖类分子中的羟基发生选择性相互作用,因而当用乙腈/水做流动相时可以分离单、双和多糖,这已成为一种糖类分析的常规方法。此时尽管从流动相角度看为反相,但从机理上讲为正相色谱,因为流动相中水含量的增加使溶质的保留值降低。

图3-8 氨基键合相固定相与硅胶的对比

氰基键合相的分离选择性与硅胶相似,但因极性比硅胶弱,所以在相同流动相条件下的保留值较硅胶小,或者若要维持相似的保留值,可用极性更小的流动相冲洗。氰基键合相与某些含有双键的化合物发生选择性相互作用,因而对双键异构体或含有不等量双键数的环状化合物有更好的分离能力。
二醇基键合相是缩甘油氧丙基硅烷键合相的水解产物[Si-(CH2)3-O-CH2CHOH-CH2OH],对有机酸和某些齐聚物可获得好的分离,二醇基的另一个用途是可进行某些蛋白质的水系体积排阻色谱分离。

二、流动相
在正相液相色谱中,由于固定相的极性大于流动相的极性,所以增加流动相的极性,洗脱能力增加,样品的保留值降低。一般地,应选择极性适当溶剂,使样品的1<<10。
正相液相色谱以非极性或弱极性溶剂为流动相,溶质与流动相的相互作用较弱,通常是在饱和烷烃(如正己烷)中加入一种极性较大的溶剂(如异丙醚)作为极性调节剂构成的混合溶剂。混合溶剂系统的溶剂强度可随其组成连续变化,易于找出具有适宜溶剂强度的溶剂系统。混合溶剂也可以保持溶剂的低黏度以降低柱压和提高柱效,以及提高选择性改善分离。调节极性调节剂的种类和浓度可以改变溶剂的强度从而改变分离选择性。对于难以达到所需要分离选择性的情况,还可以考虑使用三元或四元溶剂体系。
正相色谱一般为吸附色谱,常用的溶剂可按其对于固定相的吸附强度进行分类,通常以溶剂强度参数[6]值作为衡量溶剂强度的指标。被定义为:
(3-3)
式中,为吸附能,为吸附剂的表面积。显然,表示溶剂分子在单位吸附剂表面上的吸附自由能,越大,固定相对溶剂的吸附能力越强,则溶质的值越小,即溶剂的洗脱能力越强。表3-3列出了正相色谱中以硅胶为吸附剂时常用溶剂的溶剂强度参数。

表3-3 常用溶剂的洗脱能力
溶剂 溶剂强度 溶剂 溶剂强度
乙烷 0.00 乙酸乙酯 0.38
异辛烷 0.01 二噁烷 0.49
四氯化碳 0.11 乙腈 0.50
四氯丙烷 0.22 异丙醇 0.63
氯仿 0.26 甲醇 0.73
二氯甲烷 0.32 水 20.73
四氢呋喃 0.35 醋酸 20.73
乙醚 0.38

正相色谱中溶质分子的值随溶剂值的增加而下降,因此溶剂洗脱能力顺序可用于寻找的溶剂强度。表3-4列出了正相色谱中以硅胶为吸附剂时一些二元流动相的洗脱能力顺序。

表3-4 硅胶柱上液固色谱洗脱剂的溶剂序列
ε° Ⅰ Ⅱ Ⅲ
0.00 戊烷 戊烷 戊烷
0.05 42%氯化异丙烷/戊烷 3%二氯甲烷戊烷 4%苯/戊烷
0.10 10% 7% 11%
0.15 21% 14% 26%
0.20 4%乙醚/戊烷 26% 4%乙酸乙酯/戊烷
0.25 11% 50% 11%
0.30 23% 82% 23%
0.35 56% 3%乙腈/苯 56%
0.40 2%甲醇/乙醚 11%
0.45 4% 31%
0.50 8% 乙腈
0.55 20%
0.60 50%

在实际分离中,正相液相色谱的分离选择性不仅取决于,还受到溶质与溶剂分子间的氢键作用等其他相互作用影响。预测值随溶剂组成的变化时,遵循以下规则:
?当强溶剂浓度很大或很小时,一般会得到较大的值;
?含醇的溶剂系统常常会得到与其他溶剂系统不同的值;
?含强碱性或非碱性强溶剂组分的溶剂系统可能达到较大的值。

三、方法发展
正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似[4]。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是;与氰基柱相比,硅胶柱可获得过更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离;二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝柱具有独特的分离选择性,但有柱效低,保留值不定,回收率低等缺点,很少使用。
一般来说,柱尺寸为5μm,25×0.46cm,初始流速设为2mL/min,柱温为35℃或室温,初始进样量较大,但也不应过50μL或50μg。
正相液相色谱流动相是正己烷和丙醇组成的混合溶剂,正己烷-丙醇不仅在低紫外波长区吸收较弱,还可提供较宽的溶剂强度范围,适于分离极性差异较大的样品。除正己烷外,溶解性较好的1,1,2-三氟三氯乙烷(FC113)也可作为混合溶剂中的A溶剂,由于在低波长吸收较强,只能用于235 nm以上检测,并且其对臭氧的破坏作用也限制了其使用。除丙醇外,B溶剂还可采用二氯甲烷、甲基-叔-丁醚、乙酸乙酯、乙腈等,其中丙醇适于低波长检测(<215nm)条件下强极性样品的分离;二氯甲烷是高波长(>235 nm)检测条件下的B溶剂手,但洗脱强度较低;甲基-叔-丁醚和酸乙酯可在225nm以上波长使用,其加入可改变值;乙腈也可改变样品的值,并在195nm以上波长范围均无明显紫外吸收,但是与正己烷的混溶性较差,需要另外加入共溶剂才可使用。
与反相液相色谱方法优化过程相似,可采用0-100% 丙醇-正己烷初始梯度在氰基柱上进行初始条件分离,根据结果调整梯度程序或估算等度分离条件。为了调节分离选择性,可调节B%或采用两种B溶剂,但流动相中通常不应过三种溶剂。当仅改变流动相组成效果不明显时,可改变柱类型以获得更好的分离效果。
在正相液相色谱柱上,流动相中的极性溶剂与固定相相互作用较强,调整流动相比例时需要更长的平衡时间(至少20倍柱体积)。
水是强极性溶剂,与硅胶或氧化铝键合相当牢固,流动相中含有的微量水分会被固定相从流动相中萃取出来,导致保留时间下降。流动相中水分受到空气湿度影响,难以保证流动相的含水量固定不变,因此,采用硅胶柱时,通常会用一定量的水平衡流动相,保证含水量稳定。

前言/序言

本分册自1984年问世至今已有30余年,第二版2000年出书距今也有10余年的时间了。这期间,高效液相色谱得到了长足的进步,尤其在仪器性能和色谱分离介质等方面得到了更大的发展,目前已经成为几乎被应用于所有科研、生产、生活领域的经典工具。
任何一门科学的发展离不开其所处的时代背景和社会需求,分离科学的发展也不例外。随着材料科学、环境科学的发展,具有特殊结构高分离效能或者高选择性的新型固定相被研究与开发,新型样品预处理技术的发展,极大地丰富了高效液相色谱的研究手段。本次再版的目的既希望尽可能反映液相色谱的新研究成果和进展,同时基于《分析化学手册》(以下简称《手册》)作为案头书的属性,也将对液相色谱的基本原理、基本方法进行系统地梳理,以使读者可以更便捷地查阅和使用。与前一版相比,本书结构上没有做太大的调整,这对于已经习惯于将本《手册》作为工具书的读者非常有利。然而,本次修订在内容上做了较大幅度的修改和增补,删除了一些过时的内容,也更多地补充了一些实用的、新的知识,以保证《手册》作为工具书的权威性。
值得一提的是,本书在色谱固定相、分离模式方面,以及对于谱图库的架构做了较大幅度的补充和完善。尽管液相色谱可以通过流动相体系的改变来便捷地调节分离选择性,然而随着材料科学的发展迅速,尤其是近年来纳米技术的发展,带动了新型固定相和分离介质的快速发展。随着新型固定相的不断问世,液相色谱不仅在分离模式的选择方面增加了发展的空间,在同一个分离模式下,也有更多的对选择性细微差别的固定相可供选择。
互联网时代的进步,对于所有学科的知识获取都带来了巨大的冲击,液相色谱也不例外。在本书的前两版中,第二篇的谱图库部分主要来源于发表的纸质版杂志、会议文集等。例如,第二版中,为了完成下篇的谱图库部分,当初共收集了6000余张纸质版谱图,并从中筛选出近千张编辑成册。本次修改中,这部分谱图大多来源于互联网,尤其是国际上比较大的仪器公司的应用谱图库。共收集了2万余张谱图,通过与版权人沟通,终整理筛选出700余张谱图成册。在信息量、内容的完善程度上,显然这种方法具有更大的优越性,内容也较之前更加丰富和全面,具有更好的权威性和代表性。值得注意的是,这次收集的谱图中仅有少量经典的平面色谱、毛细管电色谱等内容,这主要是出于对于其应用范围、方法的稳定性和普适性的考虑。
本书的编者中部分为前一版的作者,对于手册内容的整体延续性极为有利;同时也邀请了多位在液相色谱领域长期工作的专家和热心实践者参与,书中的诸多成果可能就来自于其自己实验室的研究工作。
液相色谱的发展很大程度上得益于近期材料科学、微电子技术、微加工技术的发展。对复杂环境样品、生物样品研究的需求也是其外在的强大驱动力。HPLC从理论、分离模式、方法发展等方面已经趋于成熟,甚至一些研究先驱也将研究重点和方向转入质谱、微流控芯片等其他领域,也因此可以相信基于编者的知识储备和经验完成的本手册将在较长的一段时间内不会过时,仍有较高的参考价值。
本书篇中章由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎编写;第二章由中国计量科学研究院张庆合和张权青编写;第三章由华东理工大学张凌怡和中国科学院大连化学物理研究所邹汉法编写;第四章由大连依利特分析仪器有限公司李彤、唐涛和四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心魏远隆编写;第五章由华东理工大学张维冰和美国Johns Hopkins Bloomberg School of Public Health陶定银编写;第六章由华东理工大学钱俊红和张维冰编写;第七章由华中科技大学徐丽、中国农业科学院武汉油料作物研究所魏芳、武汉大学施治国和冯钰锜编写;第八章由上海交通大学阎、王彦和谷雪编写;第九章由浙江大学方群编写;第十章由军事医学科学院张养军编写;第十一章由中国科学院大连化学物理研究所张丽华和梁振编写;第二篇由齐齐哈尔大学苏立强和韩爽、中国计量科学研究院陶红及华东理工大学张维冰收集整理。全书终由张玉奎和张维冰统筹定稿。
在本书的编写过程中,得到了编者所在单位及其同仁的鼎力支持和帮助,卢佩章院士对本书的出版给予了热情关注。MERCK公司的Wen Jiang博士在HILIC模式色谱柱及方法发展方面给出了一些有益的指导,化学工业出版社三位编辑在书的整体设计、内容选择、结构设计等提出了诸多宝贵建议,在此一并表示由衷的感谢。
由于时间较为仓促,谬误和不当之处在所难免,恳请读者批评指正。

张玉奎
2016年春于大连
好的,这是一份不包含《分析化学手册. 6. 液相色谱分析(第三版)》内容的图书简介,重点放在其他分析化学领域: --- 书名:现代分析化学基础与应用 本书简介 《现代分析化学基础与应用》 是一部全面、深入的分析化学综合性教材与参考手册,旨在为化学、生物学、材料科学、环境科学及相关工程领域的学生、研究人员和行业专业人士提供坚实的理论基础和前沿的实践指导。本书内容涵盖了传统经典分析方法与当代尖端技术,重点突出对样品处理、误差控制以及数据解析能力的培养。 第一部分:分析化学的基石与误差控制 本书的开篇部分,我们首先确立了分析化学的整体框架。第一章:分析化学导论,详细阐述了分析化学在现代科学研究与工业生产中的核心地位,探讨了定性分析与定量分析的基本任务、流程以及分析方法的分类体系。我们强调了分析过程中的“魔鬼”——误差。第二章:分析过程中的误差与数据处理,深入剖析了系统误差、随机误差的来源及消除途径。书中不仅复习了基本的统计学工具,如平均值、标准差的计算,更着重讲解了如何运用假设检验(如t检验、F检验)来评估测量结果的可靠性,并介绍了最小二乘法在线性回归分析中的应用,确保读者对数据的质量有深刻的认识。 第二部分:经典分离与物化基础 本部分聚焦于那些虽然历史悠久,但至今仍是分析工作基石的技术,并为后续的仪器分析打下必要的化学平衡基础。 第三章:化学平衡在分析中的应用,系统回顾了酸碱滴定、沉淀平衡、氧化还原平衡以及配位平衡的原理。我们详细阐述了溶液的pH值计算、缓冲溶液的性质,并特别讨论了指示剂的选择与滴定突跃范围的确定。对于复杂体系中的多步平衡,本书提供了详细的计算实例。 第四章:重量分析与容量分析,作为最基础的定量方法,本书对其操作的规范性、干扰因素的控制进行了详尽的论述。在重量分析中,我们关注了沉淀剂的选择、陈化过程对晶习的影响以及洗涤与称量误差的控制。容量分析部分,则涵盖了酸碱滴定、非水滴定、氧化还原滴定(如高锰酸钾法、铈量法)以及EDTA络合滴定的原理与实际操作要点。 第五章:萃取与沉淀分离,着重探讨了利用物质在不同相中分配系数差异进行分离提纯的方法。液-液萃取原理部分,深入讲解了分配系数、分离效能(α值)的概念,并结合实例说明了多级萃取在痕量分析中的应用。沉淀分离则侧重于沉淀剂的选择标准、共沉淀现象的控制(如包藏、吸附、同晶沉淀)及其对最终结果的影响。 第三部分:电化学分析技术 电化学分析是现代分析领域中应用最广泛、灵敏度极高的技术之一。本部分对电化学方法进行了系统化的梳理。 第六章:电化学分析基础,介绍了电化学电池的结构、电极电位、能斯特方程等基本概念,并讨论了电流、电位、时间在分析中的作用。 第七章:电位分析法,重点讲解了离子选择性电极(ISE)的工作原理,特别是玻璃电极和固态膜电极的机制。书中详尽分析了液接电位和液界电位对测量结果的干扰,并介绍了pH计的校准与维护。 第八章:电解分析与库仑分析,详细阐述了电解分离、电镀分析的原理。库仑分析(法拉第定律的应用)部分,提供了精确测定物质含量的方法,并区分了恒流电解和恒电位电解在实际应用中的优势与局限。 第九章:伏安法与极谱法,本书对经典的极谱法(如汞滴电极的使用)原理进行了清晰的阐述,并重点介绍了更具现代意义的阳极溶出伏安法(ASV)和循环伏安法(CV)。我们深入解析了峰形、扩散电流与浓度的关系,以及如何通过这些技术进行物质的定性和定量。 第四部分:光谱分析——物质结构的窗口 光谱分析是现代分析化学的支柱,本书对该领域进行了广泛而细致的介绍,涵盖了从宏观吸收到微观发射的各个方面。 第十章:分子光谱学基础,系统讲解了吸收、发射、散射等基本光谱现象产生的微观机制,涉及电子能级跃迁、振动和转动能级。重点讨论了斯托克斯位移、荧光与磷光的区别。 第十一章:紫外-可见分光光度法(UV-Vis),这是最常用的定量技术之一。书中详细解析了朗伯-比尔定律的适用条件与局限性(如折光率变化、化学非线性),并介绍了双光束仪器的优势、光度分析的误差来源以及各种比色分析的应用。 第十二章:红外光谱法(IR),阐述了官能团振动与红外吸收的对应关系。本书不仅介绍了傅里叶变换红外光谱(FTIR)的工作原理,还提供了丰富的官能团特征吸收峰图谱解析案例,是材料结构鉴定的重要参考。 第十三章:原子光谱分析概述,本书清晰地区分了原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(AES)和原子荧光光谱(AFS)的原理与技术差异。对于AAS,我们详细讨论了光源的选择、火焰原子化器和石墨炉原子化器的优劣对比,以及背景校正的重要性。 第五部分:色谱分离技术——现代分析的利器(除液相色谱外) 尽管本书的结构侧重于综合性,但在色谱领域,我们对气相色谱(GC)给予了充分的关注。 第十四章:色谱基本理论与气相色谱(GC),详细介绍了色谱分离的理论基础,包括传质过程、理论塔板数、分离度、选择性因子等关键参数的计算与优化。气相色谱部分,重点讲解了气化室、进样器(如分流/不分流)、载气选择、柱温程序升温技术以及各类检测器(如FID、TCD、ECD)的工作原理和适用范围。我们提供了大量的实际应用案例,如有机物、残留溶剂的分析方法。 第六部分:其他重要分析技术与综合应用 第十五章:质谱分析(MS),作为强有力的结构鉴定工具,本书介绍了质谱仪的离子源、质量分析器(如四极杆、飞行时间)和检测器的基本工作原理。重点讲解了碎裂模式与特征离子在化合物结构推断中的应用,并简要介绍了GC-MS联用技术。 第十六章:热分析技术,涵盖了差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)和热机械分析(TMA)。这些技术在聚合物、药物和无机材料的热稳定性、相变研究中扮演着不可替代的角色。书中强调了如何通过温度程序控制和信号曲线解析来获取物质的物理化学性质。 第十七章:分析化学的未来与联用技术,最后一部分展望了分析化学的发展方向,包括微流控芯片分析(Lab-on-a-chip)、高分辨质谱技术(HRMS)以及人工智能在数据解析中的潜力。我们强调了样品前处理技术(如固相萃取、顶空萃取)对痕量分析灵敏度的决定性影响。 结语 《现代分析化学基础与应用》力求在内容上做到深度与广度的完美结合,既能满足初学者的入门需求,也能为经验丰富的分析工作者提供可靠的参考。本书的特色在于强调方法学的选择逻辑和结果的可靠性验证,帮助读者真正掌握“如何选择正确的工具来解决特定的分析问题”。 ---

用户评价

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我一直在寻找一本能够系统讲解液相色谱基本概念和操作的入门读物,而这本书似乎正好满足了我的需求。虽然我不是专门从事色谱研究的,但作为一名日常需要用到液相色谱进行日常检测分析的实验人员,我对它的基础知识掌握得还不够扎实。特别是对于一些常见的故障排除和仪器的维护保养,我总是感到有些力不从心。这本书在这方面的内容是否足够详尽,是我非常关注的。我希望它能清晰地解释仪器各部件的功能,以及在运行过程中可能出现的问题,并给出一些简单易懂的解决方案。例如,当出现峰形异常、基线不稳、保留时间漂移等问题时,能够提供一些快速定位原因的思路和步骤。此外,我还希望能在这本书中找到关于标准品制备、样品前处理以及数据处理的一些实用建议,这些细节往往对分析结果的准确性至关重要。这本书是否能帮助我建立起对液相色谱操作的信心,并提高我独立解决问题的能力,是我衡量它价值的重要标准。

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我对液相色谱的质量控制和方法验证方面一直有些困惑,尤其是在实验室进行方法学研究或为产品报批准备数据时,需要遵循严格的规范。我希望这本书能够在这方面提供清晰、权威的指导。比如,它是否详细讲解了如何进行方法的灵敏度、精密度、准确度、线性范围、耐用性等关键参数的验证,并且给出了具体的实验操作步骤和数据处理方法。另外,我特别希望能看到关于ICH(国际人用药品注册技术协调会)等相关指南在液相色谱方法验证中的应用说明。书中的例子是否足够典型,能够帮助我理解这些抽象的验证概念,并将其转化为实际操作。我也关注书中是否提到了如何处理验证过程中出现的不良结果,以及如何进行方法的再验证或变更控制。这本书能否帮助我建立起科学、严谨的方法学观念,并确保我的液相色谱分析结果具有可靠性和可追溯性,是我非常看重的一点。

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我从事的是食品安全检测工作,每天都要面对各种各样的食品样品,其中很多都含有复杂的基质成分,这给液相色谱的分析带来了很大的挑战。我非常希望这本书能够提供一些针对食品基质干扰问题的解决方案。例如,它是否介绍了如何选择合适的色谱柱和流动相来有效分离食品基质成分,或者提供了有效的样品前处理技术来去除基质效应,以提高分析的灵敏度和准确性。我也对书中是否涉及了食品中常见污染物(如农药残留、兽药残留、添加剂等)的液相色谱分析方法和案例感兴趣。如果书中能够提供一些经过验证的、实用的检测方法,或者指导我如何根据食品的种类和待测物的性质来设计或优化分析方法,那将对我日常的工作非常有帮助。这本书能否成为我解决实际分析难题的得力助手,是我评判它的重要标准。

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我是一名对液相色谱技术充满好奇的在校学生,正在为我的毕业论文搜集资料。我特别想了解液相色谱在一些前沿领域,比如生物医药、环境监测或者食品安全等方面的最新应用动态。这本书是否能提供一些关于新型色谱柱、新型流动相或者新型检测器技术的介绍,是我非常感兴趣的点。我希望它能够超越传统的理论讲解,展示出液相色谱技术是如何被不断创新和发展,以适应日益复杂的分析需求。例如,是否介绍了超高压液相色谱(UHPLC)的优势和应用,或者二维液相色谱在复杂样品分离中的潜力。我也关注书中是否涉及了色谱与质谱联用(LC-MS)等联用技术在痕量分析和高灵敏度检测中的应用。如果这本书能够提供一些关于这些前沿技术在实际研究案例中的应用,并给出一些未来发展趋势的预测,那将对我论文的研究方向和思路非常有启发。我对这本书能够在我学术探索的道路上提供指引抱有很高的期望。

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这本书我还没来得及深入阅读,不过光看目录和一些初步翻阅的章节,就让我对它充满了期待。这本书的编排非常清晰,内容涵盖了液相色谱分析的方方面面,从基础理论到实际应用,几乎无所不包。我特别感兴趣的是关于“方法开发与优化”那部分,目前我在工作中经常会遇到各种样品基质的挑战,如何快速有效地开发出适合特定样品的色谱方法一直是我学习的重点。我希望能在这本书中找到一些系统性的指导和实用的技巧,比如针对不同类型样品(食品、药品、环境污染物等)的通用方法开发策略,以及如何利用DOE(实验设计)等工具来高效优化色谱条件,从而缩短开发周期,提高分析效率。这本书的理论阐述也非常到位,对于我理解液相色谱的原理,例如流动相的选择、固定相的机制、检测器的响应原理等,都提供了非常扎实的支撑。我甚至在想,如果这本书能配上一些更丰富的案例分析,比如一些经典的、具有代表性的分离难题是如何被攻克的,那将更加完美。目前看来,它已经具备了成为一本优秀参考书的潜质,我非常期待它能在我未来的实验工作中发挥重要作用。

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比较系统的讲解,可用于基础知识学习或工作参考

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专业工具书,塑封包装,没有压痕或破损,放在手边作为工具书使用。

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买完这个有点后悔了,跟我想象的不一样

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京东阅读节期间下的单,用了200-100的卷,物美价廉。好评吧!

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送货速度快,服务态度不错,折扣不给力,价格小贵

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惊喜,没想到快递那么给力,一天就送到了,拿到手厚厚的一本,内容也是丰富多彩,开始充实自己吧,努力学习!京东就是靠谱!

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应该正版没错,印刷和包装,纸张都不错!!

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这本书很不错哟。

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物美价廉,用的200-100劵,算下来3.3折。好评吧!

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