中华人民共和国国家标准(GB/T 30773-2014):气相色谱法测定酚醛树脂中游离苯酚含量 [Determination of Residual Phenol Content in Phenolic Resins by Gas Chromatography]

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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会 编
图书标签:
  • 气相色谱法
  • 酚醛树脂
  • 游离苯酚
  • 国家标准
  • GB/T 30773-2014
  • 化学分析
  • 树脂分析
  • 工业标准
  • 检测方法
  • 含量测定
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出版社: 中国标准出版社
ISBN:155066149888
版次:1
商品编码:11552284
包装:平装
丛书名: 中华人民共和国国家标准
外文名称:Determination of Residual Phenol Content in Phenolic Resins by Gas Chromatography
开本:16开
出版时间:2014

具体描述

内容简介

  《中华人民共和国国家标准(GB/T 30773-2014):气相色谱法测定酚醛树脂中游离苯酚含量》规定了酚醛树脂中游离苯酚含量的两种气相色谱测试方法。
  《中华人民共和国国家标准(GB/T 30773-2014):气相色谱法测定酚醛树脂中游离苯酚含量》适用于酚醛树脂中游离苯酚含量的测定。
  《中华人民共和国国家标准(GB/T 30773-2014):气相色谱法测定酚醛树脂中游离苯酚含量》按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
  本标准使用重新起草法修改采用IS08974:2002《塑料酚醛树脂气相色谱法测定游离苯酚含量》。

内页插图

前言/序言


《高分子材料分析技术与应用》 第一章 绪论:现代高分子材料分析的挑战与机遇 高分子材料是现代工业、科研和日常生活中不可或缺的基础物质,其性能的稳定性和可靠性直接依赖于精确的成分控制和微观结构表征。本章将深入探讨高分子材料分析领域的前沿动态与核心挑战。 1.1 高分子材料的复杂性与分析需求:阐述聚合物化学结构的多样性,包括主链结构、支化度、分子量分布、末端基团的活性及其对宏观性能(如机械强度、热稳定性、老化特性)的影响。强调需要多维度、高灵敏度的分析手段来解析这些复杂体系。 1.2 分析技术体系的演进:回顾从传统的物理性能测试(如拉伸强度、冲击韧性)到现代光谱学、色谱学、显微成像技术的发展历程。重点讨论傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(NMR)、X射线衍射(XRD)在聚合物结构鉴定中的关键作用。 1.3 质量控制与标准化在产业中的地位:分析国际和国内标准(如ISO、ASTM、GB系列标准)在确保材料一致性、促进国际贸易和保障产品安全中的基础性作用。讨论标准制定过程中对分析方法可靠性、准确度和可比性的严格要求。 第二章 谱学方法在高分子结构解析中的应用 谱学技术以其非破坏性和快速性,成为高分子表征的基石。 2.1 傅里叶变换红外光谱(FTIR)与拉曼光谱: 2.1.1 官能团的定性和定量分析:详细解析聚合物主链和侧链的特征吸收峰,如C=O(酯/酮)、O-H(醇/酸)、C-N(胺)的识别。讨论如何利用差值谱技术有效分离基体信号与添加剂或降解产物的信号。 2.1.2 结晶度与分子间相互作用:探讨氢键的形成对红外吸收的影响,并结合偏振红外技术分析材料的取向度,这对薄膜和纤维材料的力学性能预测至关重要。 2.2 核磁共振波谱(NMR)在分子结构和动力学研究中的深度应用: 2.2.1 固态和溶液态NMR的差异:对比溶液态NMR(高分辨率)在确定单体序列、共聚物结构和分子量分布上的优势,与固态NMR(宽线谱)在研究非晶区、半结晶聚合物链段运动和交联网络密度上的不可替代性。 2.2.2 2D NMR技术:聚焦COSY, TOCSY, HSQC在解析复杂聚合物拓扑结构和支化点的应用案例,例如在评估聚烯烃微结构时的应用。 第三章 分子量与分布的精密测定 分子量及其分布是决定高分子材料加工性能和最终物理性能的关键参数。 3.1 凝胶渗透色谱法(GPC/SEC)的原理与优化: 3.1.1 工作原理及校正:详细阐述GPC分离聚合物的尺寸排阻机制,包括传统GPC与多检测器(如光散射检测器-MALS,粘度检测器-IV)联用的优势。讨论如何通过通用校正法克服不同聚合物与标准聚合物的流体力学体积差异。 3.1.2 非标准聚合物的分析挑战:针对热塑性弹性体、支化聚合物和离子聚合物的GPC分析,讨论流动歧视效应的消除和表征方法的选择。 3.2 粘度法(IV)与热分析法在快速分子量估算中的作用:探讨乳液聚合体系中通过溶液粘度快速评估平均分子量的实用性,以及分子量与熔融指数(MFI)之间的经验关系。 第四章 热性能与老化行为分析 高分子材料在服役过程中会经历热降解、氧化老化等过程,热分析技术是预测材料寿命的核心工具。 4.1 差示扫描量热法(DSC): 4.1.1 相变行为的界定:精确测量玻璃化转变温度(Tg)、熔点(Tm)、结晶/熔融焓,并讨论这些参数如何受增塑剂、填料或交联密度影响。 4.1.2 动力学分析:介绍DSC在进行降解反应速率、氧化诱导期(OIT)测试中的应用,以及阿累尼乌斯方程在预测长期热稳定性中的应用。 4.2 热重分析(TGA)及其衍生技术: 4.2.1 热稳定性与分解机理:解析TGA曲线中不同失重步骤对应的化学键断裂或挥发过程。讨论在惰性气氛与氧化气氛下的差异分析。 4.2.2 TGA-MS/FTIR联用:探讨联用技术如何实时捕获和鉴定聚合物热分解产生的挥发性小分子(如水、二氧化碳、特定单体),从而揭示复杂的降解路径。 第五章 界面与形貌表征技术 材料的宏观性能往往受微观形貌和界面结构控制。 5.1 扫描电子显微镜(SEM)与透射电子显微镜(TEM): 5.1.1 表面形貌与断裂分析:SEM在观察填料分散性、微孔结构以及材料断口形貌(韧性/脆性断裂)中的应用。 5.1.2 内部结构成像:TEM在观察纳米粒子填充、聚合物共混物(相分离尺寸)以及薄膜的层间结构中的关键作用。讨论对比度增强技术(如选择性染色或元素分析)。 5.2 原子力显微镜(AFM): 5.2.1 表面粗糙度与粘弹性成像:AFM在纳米尺度上量化表面形貌,并利用力曲线(Force Curve)和相位成像(Phase Imaging)评估材料局部的力学性能差异,尤其适用于研究涂层和薄膜表面。 第六章 微量组分与添加剂的定量分析 高分子产品中常常含有痕量的催化剂残留、抗氧剂、稳定剂、增塑剂等助剂,这些组分的残留量直接影响产品的环保性和安全性。 6.1 色谱分离技术在助剂分析中的应用: 6.1.1 液相色谱(HPLC):重点介绍反相HPLC在高分子抗氧剂(如受阻酚类)和紫外吸收剂的提取、分离与检测中的应用,及其对非挥发性或热不稳定的添加剂的优势。 6.1.2 气相色谱(GC):讨论在聚合物基体中提取挥发性或半挥发性残留单体、溶剂和低分子量助剂的样品前处理技术(如顶空萃取、溶剂萃取),并结合火焰离子化检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD)进行选择性定量。 6.2 质谱联用技术(LC-MS/MS, GC-MS):阐述高分辨质谱在确认未知添加剂结构和痕量杂质鉴定的绝对优势,特别是在满足严格的食品接触材料或医疗器械标准要求时。 第七章 综合案例分析与方法验证 本章将通过实际工业案例,演示如何整合多种分析技术,形成一个完整的材料评估方案,并强调分析方法验证的重要性。 7.1 案例一:复杂工程塑料的失效分析:结合GPC确定分子量下降、FTIR识别氧化产物、以及SEM观察微裂纹扩展,分析材料为何在特定温度下发生脆性断裂。 7.2 案例二:聚合物共混物的相容性研究:利用DSC确定多重Tg,通过TEM观察相分离形貌,并结合动态粘弹性分析(DMA)评估不同组分间的相互作用强度。 7.3 分析方法的验证规范:根据ISO/IEC 17025的要求,详细阐述建立一个可靠分析方法所需验证的关键参数,包括:线性范围、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、准确度(回收率)、精密度(重复性和再现性)的实验设计与数据处理方法。

用户评价

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作为一个常年与化学分析打交道的技术人员,我最看重的是这类标准文献的时效性和适用范围的界定。这本书显然紧跟了最新的行业动态,对各种可能影响结果的干扰因素都有所提及,这体现了制定者对实际操作中“陷阱”的深刻理解。比如,书中对不同类型酚醛树脂基体的兼容性测试方法进行了细致的区分,这对于我们进行多批次、多供应商材料的比对分析时,提供了至关重要的判断依据。我希望未来的修订版能在“不确定度评定”这部分增加更贴近实际生产环境的案例分析,而不是仅仅停留在理论公式的罗列上。毕竟,在质量控制环节,如何用最少的资源,最快地得到一个符合置信区间的结论,才是我们真正需要的“秘籍”。

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这本书的语言风格非常“技术化”,用词精准,几乎没有冗余的描述,这对于专业人士来说是福音,但对于跨界学习者来说,可能需要更大的耐心去消化。我体会到编写团队力求做到“精确无歧义”,每一个术语的选择都经过了深思熟虑,这使得在不同实验室间重复该标准时,减少了因理解偏差而产生的差异。然而,这种极度的精确性也带来了一定的阅读门槛,某些复杂反应机理的阐述,如果能辅以更直观的化学动力学模型解释,或许能提升读者的理解深度,而不仅仅停留在“按步骤操作”的层面。总而言之,这是一本写给“知道自己要做什么”的人的工具书,而不是一本科普读物。

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这部书的装帧和印刷质量相当不错,纸张摸起来很有质感,虽然内容本身可能比较专业,但看得出出版方在细节上还是下了一番功夫的。我特别欣赏封面设计的那种简洁大气,和标准的国家标准规范相得益彰,让人在众多技术书籍中一眼就能注意到它的专业性。拿到手沉甸甸的,感觉非常可靠,这对于一本技术规范类书籍来说至关重要,毕竟我们是冲着权威性去的。不过话说回来,虽然实体书很棒,但在快速查阅特定章节时,电子版的便捷性还是让人怀念,希望未来能有更完善的配套电子资源同步更新。整体而言,对于那些需要经常接触树脂材料性能检测的工程师或实验室人员来说,这本实体书的物理体验是令人满意的,它能很好地立足于书架之上,成为一份触手可及的参考资料。

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我花了好几天时间粗略浏览了这本书的整体结构,它的逻辑组织方式非常清晰,从前言的基础概念介绍到后面对具体实验步骤的详述,层次分明,过渡自然。这种标准化的编写方式,确保了即便是初次接触气相色谱分析的读者,也能根据目录指引,逐步理解整个测试流程的关键点。我特别留意了关于标准样品制备的那几个章节,作者在描述溶剂选择和浓度梯度的设计时,展现出一种严谨的科学态度,让人能感受到这套规范背后凝聚了大量的实验验证工作。如果说有什么可以改进的地方,可能是在图示的丰富性上,虽然文字描述足够详尽,但在一些复杂的仪器连接或样品前处理步骤中,如果能配上高清晰度的流程图或实物照片,相信能进一步降低误操作的风险,让学习曲线变得更加平缓。

评分

从图书馆借阅的角度来看,这本书的耐用性似乎也经过了考验。我观察到一些经常被翻阅的页码,书脊的结构依然稳固,没有出现松散的迹象,这说明装订工艺是符合高频使用的要求的。虽然我今天不是来评价它的装订,但一本经常需要被拿来查阅的行业标准,其物理形态的坚固程度,侧面反映了其在行业内的使用频率和重要性。内容上,我个人最欣赏的是它对仪器校准和日常维护的详细指导,这些往往是保证分析数据长期稳定性的基石,而许多标准往往轻描淡写地带过。这本书对此投入了足够的篇幅,足见其对“结果可靠性”的重视程度,这是衡量一个分析方法是否成熟的关键指标。

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